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自2004年，人類第一次通過“撕膠帶”的方式，從石墨中獲得石墨烯以來，人們對大面積石墨烯追求的腳步，從未停下。

在金屬基底上化學(xué)氣相沉積含碳前驅(qū)體，是目前最具前景的可擴展合成大面積、高質(zhì)量石墨烯薄膜的方法。然而，在生成的薄膜中通常存在一些缺陷：晶界、帶有額外層(吸附層)的區(qū)域和褶皺，所有這些都會降低石墨烯在各種應(yīng)用中的性能。關(guān)于消除晶界和層的方法已有許多研究，但對石墨烯褶皺的研究較少。

在此，來自韓國蔚山基礎(chǔ)科學(xué)研究所的Da Luo & 韓國蔚山基礎(chǔ)科學(xué)研究所和韓國蔚山國立科學(xué)技術(shù)研究院的Rodney S. Ruoff等研究者，探索了單晶Cu-Ni(111)箔上由乙烯前驅(qū)體生長的石墨烯薄膜的起皺/褶皺過程。相關(guān)論文以題為“Single-crystal, large-area, fold-free monolayer graphene”于2021年08月25日發(fā)表在Nature上。

根據(jù)其幾何形狀和結(jié)構(gòu)，通過化學(xué)氣相沉積(CVD)生長的石墨烯薄膜中的一些褶皺，可以被描述為波紋或褶皺。波紋石墨烯結(jié)構(gòu)的高度小于1.5納米，而石墨烯褶皺是三層結(jié)構(gòu)，寬度范圍很寬，從幾十納米到數(shù)百納米。由于基體和石墨烯的熱膨脹系數(shù)不同，產(chǎn)生了界面壓應(yīng)力，這兩種材料都是在金屬基體從生長溫度(約1320 K)到室溫冷卻過程中形成的。據(jù)報道，目前有幾種方法，可以抑制生長在金屬薄膜上的石墨烯褶皺的形成，例如，使用熱膨脹系數(shù)較低的襯底(例如Ge和Pt薄膜)，或通過使用(111)取向的單晶襯底增加石墨烯和金屬薄膜襯底之間的相互作用。

然而，“起皺”和“褶皺”在以前的報道中并沒有被明確區(qū)分，褶皺的形成機制也不清楚，包括褶皺是如何和何時形成的。更重要的是，金屬箔基板上的無折疊石墨烯薄膜尚未實現(xiàn)。與在金屬薄膜上生長相比，在箔上生長有幾個好處，包括金屬箔可以以低得多的成本獲得，可以很容易地擴大到更大的尺寸，并且已經(jīng)適應(yīng)CVD石墨烯的工業(yè)批量生產(chǎn)，例如，在‘24/7’運行的CVD系統(tǒng)中，并行地在許多大箔上批量生長，和/或卷對卷技術(shù)。例如，電化學(xué)方法可以在不到一分鐘的時間內(nèi)，從大面積箔片轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜，而且研究者在這里描述的箔片(我們用廉價工藝制作的Cu-Ni(111)單晶箔片)可以重復(fù)使用，甚至可以無限期地重復(fù)使用。

在此，研究者探索了單晶Cu-Ni(111)箔上由乙烯前驅(qū)體生長的石墨烯薄膜的起皺/折疊過程。研究者確定了一個臨界生長溫度(1,030開爾文)，在此溫度之上，褶皺將在隨后的冷卻過程中自然形成。具體來說，冷卻過程中由于熱收縮而形成的壓應(yīng)力，在約1030 K時突然在箔中出現(xiàn)臺階聚束，從而觸發(fā)垂直于臺階邊緣方向的石墨烯褶皺的形成。通過將初始生長溫度控制在1000 K到1030 K之間，研究者可以生產(chǎn)出大面積的高質(zhì)量、無折疊的單晶單層石墨烯薄膜。由此產(chǎn)生的薄膜具有高度均勻的輸運特性：由這些薄膜制備的場效應(yīng)晶體管在室溫下對空穴和電子的載流子移動率平均約為(7.0±1.0)×10³cm²/V/s。與此同時，該過程是可擴展的，允許在平行堆疊的多個薄片上同時生長相同質(zhì)量的石墨烯。在從箔上電化學(xué)轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜后，箔本身基本上可以無限重復(fù)使用，以進一步生長石墨烯。

Nature：單晶、大面積、無褶皺單層石墨烯

圖1 通過循環(huán)實驗研究石墨烯褶皺形成機制

Nature：單晶、大面積、無褶皺單層石墨烯

圖2 褶皺演化與生長溫度的函數(shù)

圖3 無褶皺石墨烯薄膜的表征

圖4 無褶皺石墨烯薄膜的輸運特性

研究者發(fā)現(xiàn)，Cu-Ni(111)箔基板從生長溫度下降到1030 K時所產(chǎn)生的界面壓應(yīng)力完全被褶皺的形成所釋放。在1030 K到1040 K的溫度(或小的溫度范圍)下，突然形成的簇狀臺階形成了褶皺。因此，在1000 K~1030 K的生長溫度范圍內(nèi)，研究者以乙烯為碳前驅(qū)體，在單晶Cu-Ni(111)合金箔(20.0 at% Ni)上制備了大面積無折疊的單晶單層石墨烯薄膜。由于沒有褶皺、晶界和吸附層，該薄膜在整個區(qū)域表現(xiàn)出均勻的GFET性能，空穴和電子的平均室溫載流子遷移率約為7.0×10³ cm² V^?1 s^?1。這些載流子遷移率與在1270k以上溫度下生長的單晶石墨烯的載流子遷移率相當(dāng)。

大面積無褶皺薄膜，可以直接在整個薄膜的任何方向上制造集成的高性能器件。由于沒有褶皺，也有可能消除波紋，這些單晶石墨烯薄膜可以在依賴于堆積“完美”層的實驗和應(yīng)用中發(fā)揮重要作用。

文獻信息

Wang, M., Huang, M., Luo, D. et al. Single-crystal, large-area, fold-free monolayer graphene. Nature (2021). https://doi.org/10.1038/s41586-021-03753-3

原文鏈接：

https://www.nature.com/articles/s41586-021-03753-3#citeas

Nature：單晶、大面積、無褶皺單層石墨烯

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Nature：單晶、大面積、無褶皺單層石墨烯

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