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Nano Letters: 酸性OER機理探究：Operando直接觀察Ca2-xIrO4上的穩定中間體

IrO₂被認為是酸性OER的基準電催化劑。然而，IrO₂中銥的稀缺和質量活度不足使其遠不能滿足質子交換膜(PEM)水電解實際應用的需要。因此，探索和開發在酸中具有長期穩定性和高銥質量活性的銥基氧化物電催化劑是推動酸性OER進一步發展的關鍵。直接觀察和鑒定酸中電化學水氧化過程中關鍵反應中間體的穩定結構有助于設計獨特的表面結構以克服動力學瓶頸。

基于此，中國科學技術大學閆文盛、勞倫斯伯克利國家實驗室汪林望和蔡亮等直接觀察了酸性OER中Ca_2-xIrO₄納米晶體上的穩定反應中間體(-O和-OO-)。

Ca_2-xIrO₄納米晶體在1.5 V_RHE下連續運行超過300小時以及質量活性為248 A g_Ir^-1(比IrO₂高62倍)。研究人員使用LR-STEM、XAS和XPS系統表征，證明了表面層(從一維邊緣共享[IrO₆]八面體演變而來)的Ca_2-xIrO₄納米晶體具有豐富的Ir⁵⁺位點，這導致其具有優異的催化活性和穩定性。

此外，研究人員通過使用Operando同步輻射傅里葉變換紅外(SR-FTIR)光譜和XAS，檢測出酸性OER過程中銥基氧化物電催化劑在946 cm^-1紅外吸收的關鍵Ir⁶⁺=O中間體和在870 cm^-1紅外吸收的Ir⁶⁺OO-中間體；通過實驗首次發現了Ir⁶⁺=O和Ir⁶⁺OO-中間體在1.3 V vs RHE時是穩定的。

密度泛函理論(DFT)計算證實Ca浸出后富含Ir的表面層顯示出顯著增強的OER催化活性，證明-OO-是酸性OER下-OOH中間體的最可能構型，并證明IrOO-和Ir=O中間體可以同時穩定在富含Ir的Ca_2-xIrO₄表面層的2個帶正電的活性位點上。這項工作不僅為設計具有優異穩定性和活性的銥基氧化物納米催化劑提供了策略，并提供了關鍵中間體的相關實驗證據，而且加深了對銥基氧化物OER的催化增強機理和實驗反應機理的理解。

Operando Direct Observation of Stable Water-Oxidation Intermediates on Ca_2-xIrO₄ Nanocrystals for Efficient Acidic Oxygen Evolution. Nano Letters, 2022. DOI: 10.1021/acs.nanolett.2c01777

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