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在溫和條件下將甲烷光催化轉化為增值產品是工業可持續生產的長期追求目標，但要使用廉價催化劑提供高產量和選擇性仍然極具挑戰性。在此，國家納米中心唐智勇等通過簡單的熱退火展示了商業銳鈦礦TiO₂的晶相工程，以優化結構-性能相關性。具有最佳相界面濃度的銳鈦礦（90%）和金紅石（10%）TiO₂的雙相催化劑在水溶劑、氧氣氣氛和全光譜光照射的反應條件下表現出優異的甲烷氧化成甲醛性能。反應3小時后，在室溫下獲得了前所未有的24.27 mmol g_ca^t-1的產量，對甲醛的選擇性高達97.4%。

實驗結果和理論計算都表明，TiO₂的晶相工程延長了光生載流子的壽命，有利于中間甲醇物種的形成，從而最大限度地提高甲烷有氧氧化制甲醛的效率和選擇性。更重要的是，通過發明“暫停-流動”反應器證明了甲醛大規模生產的可行性。這項工作以可持續和經濟的方式為工業甲烷轉化開辟了道路。

采用密度泛函理論 (DFT)計算來了解甲烷在A/R-TiO₂表面上的活化機理。計算出的吉布斯自由能表明，與在銳鈦礦表面上的1.18 eV相比，O-將甲烷的H原子提取到金紅石表面上*OCH₃的過程具有低得多的能量，為0.32 eV（圖 4c 和表 S15）。在相結處分離光生電子后，光生空穴轉移到金紅石表面形成晶格O^–，有利于降低C-H鍵活化勢壘，促進光催化甲烷轉化（圖2b）。在無水條件下，發現CO₂是唯一的產物；反應后，用水處理催化劑會產生甲醇，通過1H NMR檢測到，這意味著表面*OCH₃在水的幫助下脫附形成甲醇（圖 S32）。

Yuheng Jiang, Wenshi Zhao, Siyang Li, Shikun Wang, Yingying Fan, Fei Wang, Xueying Qiu, Yanfei Zhu, Yin Zhang, Chang Long, and Zhiyong Tang. Elevating Photooxidation of Methane to Formaldehyde via TiO2 Crystal Phase Engineering. J. Am. Chem. Soc. 2022,

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.2c04884

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?唐智勇JACS：TiO2晶相工程提高甲烷光氧化制甲醛

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