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電化學CO₂還原反應（CO₂RR）是以可持續、經濟的方式降低 CO₂排放、獲得高價值化學品或可再生燃料的有效策略。通過合理設計和調節電催化劑，可以獲得大量的具有附加值的化學物質或燃料，如一氧化碳、HCOOH、甲烷、多碳碳氫化合物和氧化物。根據最近的技術經濟分析，將CO₂電化學轉化為HCOOH或CO通過兩電子過程是最經濟可行的。鈀基電催化劑在CO₂RR電化學反應中具有優異的催化活性，但仍存在成本高、易CO中毒、析氫能力強等缺點。因此，提高CO₂RR 電催化劑的抗CO中毒性、抑制析氫性能、提高Pd電催化劑的穩定性是當務之急。

基于此，江南大學張楠和劉天西，青島大學白樹行（共同通訊）等人制通過凍融法首次實現了高熵合金氣凝膠的普適性制備，成功得到了一系列高效穩定的新型二氧化碳電還原催化劑。

在含0.1 M KHCO₃的Co₂飽和的三電極體系中，在六元PdCuAuAgBiIn高熵合金氣凝膠，PdCuAuAgBiIn高熵合金粒子和Pd MAs上進行了電催化CO₂RR。氬氣下的陰極活性完全是由析氫反應（HER）引起的。結果表明，當電解液中CO₂飽和時，PdCuAuAgBiIn高熵合金氣凝膠的陰極電流密度顯著增加，表明PdCuAuAgBiIn高熵合金氣凝膠對CO₂的響應良好，對CO₂的有效轉化潛力巨大。

三種不同催化劑在CO₂RR過程中產生的氣體和液體產物，分別用氣相色譜和1H核磁共振進行定量分析，發現HCOOH 是三種不同催化劑的主要產物，同時還有少量的CH₄、CO和H₂。在-0.7到-1.1 V（相對于RHE）的范圍內幾乎沒有產生H₂，表明 PdCuAuAgBiIn高熵合金氣凝膠將完全抑制HER并在廣泛的潛在范圍內達到100%的法拉第效率（FE）。

此外，PdCuAuAgBiIn高熵合金氣凝膠進一步表現出高達97.3%，97.6%甚至98.1% 的FE_HCOOH在-0.8到-1.1 V（相對于RHE），這使得它們在最近報道的CO₂RR電催化劑中脫穎而出。對于PdCuAuAgBiIn高熵合金氣凝膠，在-1.1 V（相對于RHE）時最高的FE_HCOOH是91.3%，以及在各種電位下產生的約5%的FE_H2。對于Pd MA，FE_HCOOH最多只有25%，伴隨著約40%的FE_H2和20%的FE_CO。

此外，基于原位ATR-IRAS光譜分析，提出了PdCuAuAgBiIn高熵合金氣凝膠上產生HCOOH的機制。首先，CO₂吸附在PdCuAuAgBiIn高熵合金氣凝膠表面（^*CO₂）后，進一步氫化成Bi-HCOO^*。然后Bi-HCOO^*通過構型反轉變成m-HCOO^*，最后m-HCOO^*從催化劑表面分離。但是對于PdCuAuAgBiIn高熵合金粒子，部分m-HCOO^*被^*CHO中間體進一步還原為CH₄，導致HCOO的法拉第效率低于PdCuAuAgBiIn高熵合金氣凝膠。PdCuAuAgBiIn 高熵合金氣凝膠對反應中間體優化后的吸附和脫附強度促進了CO₂向HCOOH的高效轉化。

因此，歸因于不同金屬與表面不飽和位點之間的強相互作用，這種相互作用可以調節不同金屬的電子結構，并使HCOO^*中間體在催化劑表面的吸附和脫附能夠提高HCOOH的產生。這項工作不僅為制備高熵合金氣凝膠提供了一種簡便的綜合策略，而且為高效催化劑的開發及其他方面的研究開辟了道路。

High-entropy Alloy Aerogels: A New Platform for Carbon Dioxide Reduction, Advanced Materials, 2022, DOI：10.1002/adma.202209242.

https://doi.org/10.1002/adma.202209242.

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