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?Nano Letters：BiVO4粒子光催化劑中助催化劑/半導體界面電荷轉移的納米級測量

半導體光催化劑粒子在太陽能燃料生產中的應用研究已有數十年的歷史，包括電解水制氫、CO₂還原和N₂還原。由于載流子遷移率低，載流子擴散長度短，表面重組，界面上載流子選擇性差和/或電化學動力學差等原因，這些系統的太陽能-燃料效率一直很低。半導體光催化劑粒子可以將太陽能轉化為氫氣等燃料，通常認為這些粒子提供了依賴于晶面的電子-空穴分離。一種常見的方法是在電子選擇性面上沉積析氫反應（HER）電催化劑，在空穴選擇性面上沉積析氧反應（OER）電催化劑。然而，對于電荷-載流子-選擇性接觸是如何出現的，以及它們是如何被合理設計的還缺乏準確的理解。基于此，俄勒岡大學Boettcher Shannon W.將單晶BiVO₄半導體顆粒作為模型系統來研究。

實驗結果表明CoO_x修飾的BiVO₄電極產生較大的光電壓和光電流，表明在 CoO_x-BiVO₄界面具有較好的空穴選擇性。CoO_x也是一種較好的水氧化助催化劑，在OER中具有比Pt更快的動力學。雖然空氣中的O₂吸附可以調節Pt納米粒子的功函數，并可能改變Pt-BiVO₄界面的選擇性，但是并沒有觀察到Pt-BiVO₄在N₂而不是空氣下的光化學行為的顯著變化。此外，在空穴犧牲劑（1.0 M Na₂SO₃）存在下，研究了光催化劑的光電化學性質。與緩慢的水氧化反應相反，SO₃^2-生成SO₄^2-的反應動力學較快。然后，光響應主要由傳輸到 BiVO₄-助催化劑接觸處的光載流子的傳輸和收集控制。即使有從催化劑到氧化還原活性犧牲劑的快速空穴轉移，CoO_x修飾的BiVO₄仍然具有更大的光電流和光電壓，表明 BiVO₄光催化劑的效率在很大程度上受 BiVO₄-助催化劑界面的化學性質控制，而不僅僅是半導體中的光生載流子的大量產生和重組。

為了研究多相助催化劑-BiVO₄界面上的結構-光活性關系，本文使用導電AFM直接測量單個助催化劑-BiVO₄納米接觸的電荷轉移性質。從原位測試開始，在對比實驗中發現，沉積的CoO_x納米粒子與Pt-Ir涂層的AFM尖端形成歐姆接觸，與BiVO₄的電阻相比，CoO_x納米粒子與AFM尖端之間的接觸電阻較小。

與宏觀光電化學測量中觀察到的空穴選擇性/收集相反，在光照射下，在短路時沒有測量到顯著的電流穿過納米觸點。由于在正施加偏壓下測量正光電流，在負施加偏壓下測量負光電流，因此觀察到的穿過納米觸點的光響應是由于光導率，而不是由于選擇性少數載流子收集。盡管干燥的CoO_x-BiVO₄納米觸點顯示出略微不對稱的電流密度-電壓曲線，但空穴和電子的選擇性顯然不足以允許選擇性收集，這可能是由于在干燥條件下界面處的勢壘高度較低。

水和離聚物的存在誘導了BiVO₄上CoO_x OER助催化劑接觸處的空穴選擇性。由去質子表面-OH基團產生的負電荷層增加了帶的彎曲程度，以提高空穴選擇性。如果由于所述半導體的化學性質而不容易產生所述表面電荷層，則還可能需要進行表面酸/堿處理。這也表明一個多孔的，電解質滲透的助催化劑（CoO_x，NiO_x）是有用的，因為表面電荷層可以穿透助催化劑，并更有效地形成一個自適應結，以提高空穴選擇性。

Nanoscale Measurements of Charge Transfer at Cocatalyst/Semiconductor Interfaces in BiVO₄ Particle Photocatalysts, Nano Letter, 2022, DOI：10.1021/acs.nanolett.2c03592.

https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.2c03592.

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