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共價有機骨架(COF)材料是一類新興的多孔有機聚合物，在氣體存儲、分離、催化、傳感、儲能等領域具有廣闊的應用前景。最近，研究人員發現在席夫堿COF反應體系中，兩個三官能團單體1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)和1,3,5-苯三甲醛(BTCA)的反應可以制備高結晶度的COF球、纖維和薄膜；由TAPB和對苯二甲醛(PDA)合成的無定形[TAPB-PDA]聚合物隨后加入BTCA單體可以逐漸轉變為結晶的[TAPB-BTCA]COF。

這兩個競爭者可以幫助建立一個高度可逆的系統，并允許結構在熱力學控制下相互轉換。上述結果啟發了研究人員思考如果同時引入三個或更多單體以形成動態組合(DCL)，系統將如何演化。

考慮到所有單體在反應初期都能快速相互反應，但只有在這種可逆體系中熱力學穩定性最高的產物才能在反應后期得以保留，這可能使得產物在其固有的微孔之外產生更高級的孔。值得注意的是，通過對DCL的精心設計，可以以高的步驟效率和選擇性制備復雜分子和新型聚合物。然而，DCL是否能夠實現對聚合物(如COF材料)聚集結構的精確控制以獲得多級孔道尚未被研究。

基于此，浙江大學劉平偉課題組通過一鍋法，使用動態組合構建含有介孔和大孔的亞胺基中空COF。具體而言，中空的COF顆粒由兩個三官能團單體(TAPB和BTCA)和一個雙官能團單體(PDA)的DCL一步一步產生。

其中，PDA在中空COF顆粒制備過程中起著重要作用，其用量不僅影響COF的組成，也決定了孔結構在COF中所占的比例(COF顆粒由結晶的[TAPB-BTCA]COF和部分非晶的[TAPB-PDA]組成，并且具有分級多孔結構，包括微孔、介孔和大孔，非微孔占表面積的33-60%)。

此外，通過TAPB、BTCA、對苯二胺(PA)和PDA的四單體DCL得到了由[TAPB-BTCA]COF和[PA-PDA]聚合物組分組成的中空顆粒和片狀產物。其中，中空COF顆粒具有良好的分散性和多級孔結構，可原位負載Pd催化劑(負載率高達93.8%)用于催化C₂H₄與CO的溶液共聚反應。同時，載體對催化活性位點施加的納米限域作用，能夠調控聚合物鏈的生長及其組裝，使產物具有更高的分子量、更低的聚集態結構(即更厚、更規則的晶體和更高的T_m)和更好的形貌控制，這有效地抑制了反應器中的結垢現象。

綜上，該項工作通過DCL實現了對聚合物的多級孔結構精確控制，為制備多級孔結構COF提供了一種簡便的方法。

Combinatorial Synthesis of Covalent Organic Framework Particles with Hierarchical Pores and Their Catalytic Application. Journal of the American Chemical Society, 2023. DOI: 10.1021/jacs.3c04995

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