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雖然高熵材料是一系列功能材料的優秀候選材料，但它們的形成傳統上需要超過1000°C的高溫合成過程和復雜的加工技術，如熱軋。

解決高熵材料的極端合成要求的一條途徑，應該涉及具有離子鍵網絡和低內聚能的晶體結構的設計。

在此，來自美國加州大學伯克利分校的楊培東等研究者開發了一種新型金屬鹵化物鈣鈦礦高熵半導體(HES)單晶的室溫溶液(20℃)和低溫溶液(80℃)合成方法。相關論文以題為“High-entropy halide perovskite single crystals stabilized by mild chemistry”于2023年08月16日發表在Nature上。

高熵合金(HEAs)，由于其特殊的功能特性，在一系列材料類別中得到了越來越多的研究，特別是高熵金屬(HEMs)和高熵陶瓷(HECs)，在高熵半導體(HESs)領域還有很多有待探索的地方。

然而，在所有報道的HEM、HEC和HES空間中，其合成過程的一個顯著缺點是形成單相結晶固溶體所需的極端溫度要求(通常高于1000℃)，這些溫度通常與器件結構中其他材料的穩定性不相容。

因此，發現新的HES材料系統的一個關鍵組成部分，應該包括使用明顯溫和的條件設計合成程序。由于其柔軟，易于重新配置的晶格和簡單的低至中溫溶液可加工性，鹵化物鈣鈦礦為這一設計挑戰提供了潛在的解決方案。

在這項工作中，研究者探索了空位有序雙鈣鈦礦Cs₂MCl₆晶體結構，作為在Cs₂{ZrSnTeHfRePt}1Cl₆和Cs₂{SnTeReOsIrPt}1Cl₆ HES家族中使用室溫溶液(20℃)和低溫溶液(80℃)合成高熵鹵化物鈣鈦礦半導體單晶的平臺。

這些單相體系在每個單晶域中含有接近等摩爾比的無序5和6種不同的[M⁴⁺Cl₆]^2-八面體。在塊體HES晶體內，每個[MCl₆]^2-八面體配合物形成受限激子態，通過能量轉移產生快速激子弛緩到更強受限激子態的可能性。

研究者基于他們之前從Cs₂TeX₆ (X=Cl^–，Br^–，I^–)粉末中形成八面體油墨的工作，將適當的單元素Cs₂ZrCl₆, Cs₂SnCl₆, Cs₂TeCl₆, Cs₂HfCl₆, Cs₂ReCl₆, Cs₂OsCl₆, Cs₂IrCl₆和Cs₂PtCl₆起始粉末溶解在一個單一的，充分混合的12 M鹽酸(HCl)溶液中，生成自由Cs⁺陽離子的多元素油墨和分離的[MCl₆]^2-(M=Zr⁴⁺，Sn⁴⁺, Te⁴⁺, Hf⁴⁺, Re⁴⁺, Os⁴⁺, Ir⁴⁺或Pt⁴⁺)陰離子八面體分子(圖1a)。

與所有HEMs、HECs和其他HESs的高溫工藝相比，用于生產這些HES單晶的溶液合成可以使用室溫(20℃)或低溫(80℃)工藝產生高熵材料。此外，所提出的M-位金屬中心的任何組合都可以用來合成HES單晶，從而生成二元、三元、四元、五元和六元單晶庫。

圖1. 高熵五元和六元Cs₂MX₆單晶的合成設計

由于金屬鹵化物鈣鈦礦的軟離子晶格性質，這些HES單晶是在多元素油墨中穩定配合物自組裝的立方Cs₂MCl₆ (M=Zr⁴⁺, Sn⁴⁺, Te⁴⁺, Hf⁴⁺, Re⁴⁺, Os⁴⁺, Ir⁴⁺或Pt⁴⁺)空位有序雙鈣鈦礦結構上設計的，即自由Cs⁺陽離子和5或6個不同的分離[MCl⁶]^2-陰離子八面體分子在強鹽酸中充分混合。

所得的單相單晶跨越5個和6個元素的兩個HES族，以接近等摩爾比的隨機合金形式占據M-位，整體的Cs₂MCl₆晶體結構和化學計量保持不變。高熵五元和六元Cs₂MCl₆單晶中無序的各種[MCl₆]^2-八面體分子軌道的結合產生了復雜的振動和電子結構，并在五個或六個不同的孤立八面體分子的受限激子態之間產生了能量轉移相互作用。

圖2. 五元和六元高熵鈣鈦礦單晶的物相鑒定

圖3. 對高熵鈣鈦礦單晶進行元素分析，以確認在M-位點存在5或6個元素

圖4. 高熵鈣鈦礦單晶中M-位金屬中心絕對構型的高分辨結構測定

圖5. 在沒有微觀結構晶粒形成的單相高熵鈣鈦礦體系中，證實了五種或六種不同的[MCl₆]^2-八面體配合物的無序性

圖6. 高熵鈣鈦礦單晶的光電行為

綜上所述，研究者已經在多元素八面體油墨中實現了基于立方Cs₂MCl₆空位有序雙鈣鈦礦結構的兩族高熵金屬鹵化物鈣鈦礦半導體單晶的室溫和低溫溶液合成。在如此低的能量輸入下，各種分離的[MCl₆]^2-八面體在溶液中的穩定性及其在溶液中的良好混合能力對于這些HES單晶的形成至關重要。

據目前所知，在室溫或低溫(80°C)下實現任何高熵材料，特別是單晶形式的高熵材料都是前所未有的，并且是將未來HES材料成功結合到電子設備架構中的關鍵要求。

單晶高熵鹵化物鈣鈦礦半導體體系的建立有助于研究各種孤立的[MCl₆]^2-八面體對吸收行為、電子結構、能量轉移現象和發射特性的影響，為潛在的光電應用提供了材料的本征性質研究。

通過溫和溶液合成技術合理設計這些金屬鹵化物鈣鈦礦HES單晶，在發現新的高熵磁性或熱電材料方面，有可能普遍應用于其他HES系統，特別是那些具有相對低內聚能的系統。

據不完全統計，楊培東院士2023年已發表23篇文章或其他書籍，其中包括1篇Nature、1篇Matter、1篇Science Advances以及3篇JACS等文章，質量之精，數量之多，令人嘆為觀止，不愧是學術領域的頂級大佬。

文獻信息

Folgueras, M.C., Jiang, Y., Jin, J.?et al.?High-entropy halide perovskite single crystals stabilized by mild chemistry.?Nature?(2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-06396-8

原文鏈接：

https://www.nature.com/articles/s41586-023-06396-8

http://nanowires.berkeley.edu/publications/

原創文章，作者：Gloria，如若轉載，請注明來源華算科技，注明出處：http://www.zzhhcy.com/index.php/2023/10/01/12bc436dae/

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楊培東院士，今年第二篇Nature！

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