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在大氣壓下，CO是通過逆水煤氣變換反應(RWGS，CO₂+H₂→CO+H₂O)進行CO₂加氫的最有吸引力的產物之一，因為它在通過氣體轉化技術(例如費托合成和甲醇合成)生產液態烴和氧化物方面具有多種作用。

然而，RWGS轉化通常伴隨著甲烷化反應(CO₂+4H₂→CH₄+2H₂O)，使得選擇性CO生產成為大氣壓下CO₂加氫過程的挑戰。合理設計催化劑是實現選擇性生產CO的關鍵，膠體化學有希望制備均勻和尺寸可控的預催化劑。然而，揭示在反應條件下從預催化劑到活性催化表面的原子級轉變，使催化劑的設計成為可能仍然是一個難題。

近日，弗吉尼亞大學張森、蘇州大學吳張雄和中國科學技術大學葉逸凡等將AP-XPS與互補原位光譜和顯微鏡探針相結合，全面描述了在CO₂加氫條件下膠體鎳納米顆粒的表面演化過程。對于具有不同封蓋配體的膠體鎳納米顆粒，從胺(油胺，OAm)切換到膦(三丁基膦，TBP或三辛基膦，TOP)配體導致在相同的CO₂加氫條件下發生從CH₄到CO的劇烈產物選擇性變化。

同時，研究人員利用AP-XPS和原位環境透射電鏡對在不同氣體條件和溫度下催化劑的表面演化進行了表征。與用于CO₂甲烷化的傳統胺封閉金屬Ni位點，膦封閉的Ni在催化條件下明顯地部分過渡到NiP_x，其抑制了金屬Ni表面位點并選擇性產生CO(19.7-98.0%，取決于Ni納米顆粒的大小)。

具體而言，包裹Ni納米顆粒的膦配體單層導致在高溫下在催化劑中摻入P，其在氧化氣氛下擴散到納米顆粒的內部，留下NiO表面，并在還原CO₂加氫條件下返回到納米顆粒表面形成NiP_x；由于在NiP_x表面上的*CO吸附強度降低導致對CO產生的選擇性顯著提高。

此外，在反應條件下，P的二次改性促進了表面Ni中心的深度磷化，從而在CO₂加氫反應中達到了100%的CO選擇性。鑒于磷化氫是膠體納米粒子庫中最具代表性的表面活性劑之一，研究人員預計P的擴散和摻入效應可能調節許多其他納米粒子催化劑的性質，這對于控制能源和環境可持續性相關的反應具有重要意義。

Surfactants Used in Colloidal Synthesis Modulate Ni Nanoparticle Surface Evolution for Selective CO₂ Hydrogenation. Journal of the American Chemical Society, 2023. DOI: 10.1021/jacs.3c02739

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張森/吳張雄/葉逸凡JACS：表面活性劑調節Ni納米粒子表面演化，實現高選擇性CO2加氫制CO

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