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孫偉/胡衛華Small：獨特的刻蝕-摻雜策略！Fe/Mo共摻雜Ni氫氧化物實現高效析氧

電化學水分解技術是將可再生電力轉化為綠色氫的一種很有前景的技術。然而，涉及復雜四電子轉移過程的緩慢陽極析氧反應(OER)極大地限制了全水解的效率。研究表明，第一排過渡金屬(如Fe，Co，Ni)化合物在堿性溶液中表現出了優異的OER活性，甚至優于貴金屬Ru/Ir基催化劑。

進一步研究還發現，大多數過渡金屬基催化劑在OER電位下經歷了活性表面重構和動態相轉變，而原位衍生的表面金屬氫氧化物(MOOH)被認為是真正的活性物質。特別是，有意或無意引入的Fe摻雜是必不可少的，因為它通過改變Ni-O局部環境和產生活性催化位點，極大地提高了Ni基催化劑的OER活性。

基于此，海南師范大學孫偉和西南大學胡衛華(共同通訊)等人報告了一種鐵/鉬酸鹽(Fe₃₊/MoO₄^2-)共摻雜策略，以提升Ni氫氧化物的OER活性。具體來說，本文采用獨特的O₂等離子體刻蝕-電化學摻雜方法制備了以泡沫鎳(NF)為載體的Fe/Mo摻雜Ni-OH催化劑(p-NiFeMo/NF)，其中前驅體Ni(OH)₂納米片首先用O₂等離子體刻蝕形成富缺陷的非晶態納米片，隨后進行的電化學循環同時觸發Fe³⁺/MoO₄^2-共摻雜和相變。

本文在對O₂等離子體持續時間和Fe³⁺/MoO₄^2-濃度進行必要的優化后，本文評估了制備的p-NiFeMo/NF的OER性能。作為一種非貴金屬基準OER催化劑，本文也評估了NiFe LDH/NF的OER性能。在所有催化劑中，p-NiFeMo/NF具有最優異的OER活性，根據極化曲線可以發現，其在相同電位下達到了最大的電流密度。

值得注意的是，p-NiFeMo/NF僅需要274 mV的低過電位就可以達到100 mA cm^-2的電流密度。與此相反的是，NiFe LDH(294 mV)和其他類似物則需要更高的過電位。此外，p-NiFeMo/NF的Tafel斜率為57.1 mV dec^-1，低于NiFeMo/NF(74.5 mV dec^-1)，NiFe LDH/NF(98.5 mV dec^-1)和其他催化劑，這表明p-NiFeMo/NF具有較快的OER動力學。

更加重要的是，p-NiFeMo/NF在100和500 mA cm^-2的恒定電流密度測試中表現出優異的穩定性。不同于NiFe LDH/NF，在連續的72小時測試時間內，p-NiFeMo/NF的電位僅略有增加，表明其在高電流密度下具有優異的穩定性，適合于實際電解。

值得注意的是，根據這些電化學數據可以得到三個事實。首先，無論是否采用O₂等離子體預處理，Fe的摻雜都有利于提高所有鎳基催化劑的OER活性，這與文獻報道的結果是一致的。其次，催化劑中Fe/Mo的同時存在提高了催化劑的OER活性，而由于p-NiFeMo/NF的性能優于NiFe LDH催化劑和純Fe摻雜催化劑，所以單獨Mo摻雜的增強效果不如Fe摻雜那么明顯。

這一結果表明，MoO₄^2-離子通過最大限度地提高Fe摻雜的Ni氫氧化物活性物質的活性而增強了催化劑的OER活性。第三，O₂等離子體處理幾乎能夠提高所有催化劑的OER活性，特別是對于摻雜催化劑。這可能是由于等離子體誘導的缺陷促進了隨后的電化學摻雜和活性物質的重構過程。

為了進一步驗證這一觀察結果，本文在KOH溶液中測定了NiFe LDH/NF的OER活性。結果表明，兩條極化曲線吻合良好，這強調了MoO₄^2-摻雜的前提條件是缺陷豐富。總之，p-NiFeMo/NF較高的OER活性與MoO₄^2-有關，能夠防止NiOOH基質從β相過氧化為γ相，從而使Fe摻雜的NiOOH保持在最活躍的狀態以促進OER。本文的研究結果結果將為未來OER催化劑的制備提供一定的思路。

A Unique Etching-Doping Route to Fe/Mo Co-Doped Ni Oxyhydroxide Catalyst for Enhanced Oxygen Evolution Reaction, Small, 2023, DOI: 10.1002/smll.202301267.

https://doi.org/10.1002/smll.202301267.

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