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鮑哲南，最新Nature Nanotechnology！

成果簡介

可拉伸聚合物半導體（polymer semiconductors, PSCs）是柔性可拉伸電子器件必不可少的材料。然而，它們的環境穩定性仍然是一個長期存在的問題。基于此，斯坦福大學鮑哲南院士（通訊作者）等人報道了一種表面系固的納米結構氟化分子保護層（FMPL），用于在惡劣環境下長期使用的有機場效應晶體管（OFETs）中實現高度穩定和可拉伸的PSC膜。其中，氟烷烴對半導體表面處理的研究主要集中在影響半導體電荷傳輸的晶體有機小分子上。

在文中，作者將全氟烷烴系在雙組分相分離的彈性PSC薄膜的橡膠相上。制備FMPL需要通過兩個關鍵步驟：（1）將含有大量非共軛C=C鍵的納米結構的PSC/聚丁二烯疊氮（BA）交聯膜作為表面反應位點涂覆；（2）在紫外線（UV）照射（365 nm）下，通過巰基反應將1H, 1H, 2H, 2H-全氟十硫醇（PFDT）分子原位系聚在交聯PSC膜表面的聚丁二烯橡膠相上。氟化鏈可以填補PSC薄膜上的空隙，形成額外的密集排列的疏水納米結構。

測試發現，FMPL的透水性為5.21×10^-22?m²?s^-1?Pa^-1，而聚二甲基硅氧烷（PDMS）的透水性為3.99×10^?16?m²?s^-1?Pa^-1，聚二甲基硅氧烷（PDMS）的透水性為1.11×10^-19-1.19×10^-18?m²?s^-1?Pa^-1，其中PDMS是一種常用的生物電子柔性封裝層。因此，FMPL有效地保護PSC膜免受水或生物流體的吸收和擴散。

具體而言，PSC薄膜上FMPL（約6 nm厚）的表面系結導致在85-90%濕度的空氣中儲存8周或在水和人工汗液中浸泡5-6周后，載流子遷移率穩定在約1 cm²?V^-1?s^-1。氟化PSC薄膜即使在機械變形下也保持可拉伸性和環境穩定性，同時FMPL還提高了PSC薄膜在空氣中的光穩定性。

圖1. 可拉伸聚合物電子產品的長期環境穩定性

研究背景

聚合物半導體（PSCs）具有機械穩定性、低成本溶液可加工性和化學可調性等獨特優勢，科研人員對其進行了廣泛研究，以實現可拉伸電子器件。然而，PSCs在較長時間內容易出現環境和操作退化。降解歸因于聚合物薄膜的大自由體積以及相關的環境物質（水、氧等）的擴散和吸收，導致了移動電荷捕獲和電性能退化。其中，水被確定為PSCs電子特性退化的主要原因，并被認為是一個普遍的陷阱。

解決環境不穩定問題仍是一個重要問題，目前主要采用兩種策略：1）利用低水滲透性聚合物對整個器件進行封裝；2）將PSCs與分子添加劑混合填充空隙。但是，缺乏可拉伸的聚合物封裝，因為可拉伸的聚合物往往具有更高的水分和氧氣擴散率，對比不致密的非晶形態與致密的結晶聚合物而言。此外，分子添加劑還沒有被廣泛用于改善可拉伸PSCs的穩定性，并且在加工過程中很容易被去除或隨著時間的推移可能會相分離。同時，大多數報道的系統僅表現出空氣穩定性的改善。

圖文導讀

作者將DPPTT與BA以1: 1的質量比進行熱交聯。FMPL的C 1s X射線光電子能譜（XPS）顯示，PFDT的特征-CF₃和-CF₂-信號。FMPL表面氟化過程是高效的，在365 nm波長下，在環境條件下10 min內即可完成。通過控制PFDT濃度、紫外線照射時間以及表面反應位點的數量，可以很容易地調節表面氟化程度。具體而言，聚異戊二烯（天然橡膠）和聚（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯）薄膜在功能化過后，水接觸角都在114°以上，表明氟化鏈的表面接枝成功。

圖2. 交聯復合半導體薄膜的表面氟化

圖3. 形貌表征

在光學顯微鏡下，非氟化和氟化DPPTT/BA薄膜都可拉伸到100%應變而沒有任何可見的裂紋。張力釋放后，兩種薄膜都恢復到原來的長度，沒有褶皺形成。因此，表面氟化保留了PSC的拉伸性和彈性。對比未拉伸膜，氟化膜在應變作用下仍表現出更低的附著力和更高的表面模量。

因此，氟化PSC薄膜在機械變形下具有良好的拉伸性能，并能很好地保持其表面性能。對比未氟化DPPTT/BA，氟化DPPTT/BA具有更高的漏極電流和更低的閾值電壓，而沒有出現不良的斷流增加。在沒有施加應變下，氟化DPPTT/BA的可拉伸晶體管表現出1.38±0.26 cm²?V^-1?s^-1的高載流子遷移率。在單次拉伸循環中，直到100%應變，以及在50%應變下經過1000次拉伸-釋放循環后，薄膜的遷移率保持得很好。

圖4. 晶體管的機械性能和電氣性能

在空氣（濕度為85-90%）中，隨著時間的推移，整齊的薄膜不斷降解。30天后，載流子遷移率下降了94%（從1.20到0.07 cm²?V^-1?s^-1），漏極電流下降了兩個數量級。未表面氟化的交聯膜的穩定性顯示，30天后遷移率降低54%（1.3降至0.6 cm²?V^-1?s^-1），而表面氟化器件即使在56天后仍保持1 cm²?V^-1?s^-1的高遷移率。在70天后，吸收的水分子到達交聯膜的半導體-介電界面，導致移動電荷捕獲和遷移率下降。

對比整齊膜，交聯膜的吸水率（0.18 vs. 0.15 μg cm^-2?d^-1）和飽和度（2.35 vs 0.93 μg cm^-2）略低。對比交聯膜，氟化膜的吸水率（0.06 μg cm^-2?d^-1）大幅降低了2倍以上，吸水飽和度進一步降低至0.4 μg cm^-2。在拉伸至50%應變后，納米結構FMPL仍保持其包封功能。特別是，對比未氟化交聯膜，拉伸氟化膜（50%應變）在18 h內的滲透率僅增加14%，由于FMPL的密集排列的納米結構。

圖5. 空氣中的環境和操作穩定性

圖6. 長期水、汗和光化學穩定性

文獻信息

Environmentally stable and stretchable polymer electronics enabled by surface-tethered nanostructured molecular-level protection.?Nature Nanotechnology,?2023, DOI: 10.1038/s41565-023-01418-y.

原創文章，作者：Gloria，如若轉載，請注明來源華算科技，注明出處：http://www.zzhhcy.com/index.php/2023/10/04/a521ebd09e/

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