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張新波/鐘海霞/鮑迪ACS Catalysis：電化學誘導氧化銅催化劑合成，用于選擇性硝酸還原制氨

在溫和條件下利用電能驅動的電化學氮還原反應(NRR)引起了人們的廣泛關注。然而，由于N₂的低水溶性和高的N≡N鍵解離能(945 kJ mol^?1)，通過NRR過程生產NH₃的選擇性和產率極低。最近，電還原具有較高的水溶性和較低的N≡O鍵解離能(204 kJ mol^?1)的硝酸鹽(NO₃^?)，在消除環境中NO₃^?污染的同時，還能夠以較快的反應速率產生NH₃。

然而，硝酸鹽(NO₃^?)還原反應(NO₃RR)涉及多個電子和質子轉移過程，其可能產生不同的產物，包括NO₂^?、NO、N₂和NH₂OH等，因此表現出較差的NH₃選擇性。因此，開發一種高效、高選擇性的NO₃RR催化劑是實現NH₃高效生產的前提。

基于此，中科院長春應化所張新波、鐘海霞和鮑迪等從可控晶面Cu₂O粒子出發，采用電化學預還原方法制備了一種Cu/Cu₂O模型催化劑，系統研究了Cu基催化劑在不同電位下NO₃RR反應過程中的結構演變。實驗結果表明，在高還原電位(< 0.6 V_RHE)下，CuO上原位生成的Cu⁰(OD-Cu)是NO₃高選擇性還原為NH₃的真正活性相，并且OD-Cu立方體在?0.9 V時的最大NH₃法拉第效率(FE)為93.9%、產率為219.8 μmol h^?1 cm^?2，以及對NH₃的TOF為1.09 × 10^?2。

脈沖電解實驗、原位IR/Raman和理論計算分析表明，在高還原電位下，在OD-Cu上優先產生NH₃；在低還原電位下，Cu/Cu₂O界面有利于NO₂^?的生成。

此外，OD-Cu立方體對NO₃^?吸附的增強(OD-Cu的d帶中心更接近費米能級)、電位決定步驟(*NH₃→NH₃)反應能壘的降低，以及競爭性析氫反應(HER)的抑制導致催化劑高的NH₃選擇性。綜上，該項工作詳細闡述了銅基電催化劑的真正活性相和相應的催化行為，這將為合理優化NH₃電催化劑的性能提供了指導。

Potential-Induced Synthesis and Structural Identification of Oxide-Derived Cu Electrocatalysts for Selective Nitrate Reduction to Ammonia. ACS Catalysis, 2023. DOI: 10.1021/acscatal.3c01315

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