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1. Energy & Environmental Science：氧化鋁基全固態鈉金屬電池中枝晶生長的形態動力學

具有陶瓷電解質和堿金屬負極的全固態電池（ASSB）是未來用于車輛電氣化和智能電網的潛在儲能技術。然而，在長周期、安全的ASSB的設計中，固體電解質（SE）中不可控的枝晶生長導致ASSB短路已成為一個嚴重的問題，而其潛在機制尚不清楚。

在此，燕山大學黃建宇教授，唐永福教授等人通過多尺度成像和形態動力學跟蹤，表明Na枝晶通過Na沉積和裂紋擴展的交替發生在β′′-Al₂O₃SE中生長。原子尺度成像證明，電化學循環導致沿著Na⁺傳導平面的大規模分層開裂，并伴隨著相鄰傳導通道的閉合。

原位SEM觀察揭示了Na沉積和裂紋擴展之間的動態相互作用：Na沉積積累了導致裂紋的機械應力；開裂釋放了局部應力，從而促進了Na的進一步沉積。因此，鈉沉積和裂解交替進行，直到發生短路。本文建立了一個多尺度相場模型來概括Na枝晶生長的形態動力學，預測生長枝晶的樹狀分形形態。

圖1. 原位光學顯微鏡觀察Na/β′′-Al₂O₃/Na對稱電池中Na枝晶在β′′-Al₂O₃SE中的生長

總之，通過OM和SEM系統對β′′-Al₂O₃SE中Na沉積和裂紋擴展的動力學進行了原位成像。原子尺度HAADF成像揭示了導致Naβ′′-Al₂O₃SE失效的機制。得到以下結論：首先，鈉枝晶生長表現出“記憶”效應，即新的生長總是遵循舊的路徑。其次，存在于單晶晶粒表面的網狀Na可以通過β′′-Al₂O₃晶粒跨晶傳播，導致Na/β′′-Al₂O₃/Na對稱電池在循環過程中短路。而且，HAADF成像顯示Na+傳導導致β′′-Al₂O₃傳導通道閉合；高電流密度觸發沿著傳導平面的大規模分層裂紋和沿著垂直于傳導平面的方向的尖晶石塊的斷裂。

原位SEM觀察揭示了Na沉積和裂紋擴展之間相互作用的動力學：即Na沉積引起的裂紋先于Na沉積；鈉的沉積會引發新的裂縫；并且Na沉積跟隨裂紋直到發生短路。因此，本研究對Na枝晶沉積和裂紋擴展進行了多尺度研究，增強了對Na ASSB中β′′-Al₂O₃SE失效機制的理解，從而為指導Na ASSB儲能應用的發展提供了關鍵科學依據。

圖2. β′′-Al₂O₃合金中Na枝晶生長和裂紋擴展的多尺度多相場模擬

Morphodynamics of dendrite growth in alumina based all solid-state sodium metal batteries, Energy & Environmental Science 2023 DOI:?10.1039/d3ee00237c

2. Journal of the American Chemical Society：跳躍率和遷移熵作為固態電解質內超離子傳導的起源

全固態鋰電池（ASSLB）由于比目前的液態鋰電池有幾個關鍵的優勢，包括更高的安全性、更好的機械/熱穩定性，以及有可能達到能量/功率密度的要求而受到研究的關注。這給固態電解質（SSEs）的發展帶來了巨大的推動力，因為SSEs直接影響到整個電池的性能。無機固態電解質（SSEs）因其在高能固態電池中的潛在用途而獲得了極大的關注。然而，人們對SSEs中快速離子傳導的基本機制缺乏了解。

在此，西安大略大學孫學良教授，北京理工大學蘇岳鋒教授，格林先進材料與技術研究院固態電池研究中心Liang Jianwen等人通過聯合分析方法闡明了影響SSE中離子電導率的關鍵參數，該方法檢查了幾種具有代表性的SSE（Li₃YCl₆、Li₃HoCl₆和Li₆PS₅Cl），這些SSE在xLiCl-InCl₃系統中得到了進一步驗證。電導率譜的標度分析解耦了移動載流子濃度和跳躍速率對離子電導率的影響。

盡管載流子濃度隨溫度而變化，但僅此變化并不能導致電導率的幾個數量級差異。相反，跳躍速率和離子電導率隨著溫度的變化呈現出相同的趨勢。遷移熵是由跳躍原子從初始位置到鞍狀位置的晶格振動引起的，也被證明在Li+的快速遷移中起著重要作用。

圖1. 幾種具有代表性的SSE（Li₃YCl₆、Li₃HoCl₆和Li₆PS₅Cl）的電導率譜及不同溫度下的載流子濃度因子

總之，將跳躍率、載流子濃度和遷移熵對離子傳輸的影響解耦，有助于設計和開發具有超離子導電性的固態電解質。本工作發現并確定了在SSE中鋰遷移的主導因素。電導率光譜分析顯示，雖然單個SSEs的載流子濃度一般會隨著溫度的升高而增加，但這并不足以導致最終離子電導率的明顯變化。

相反，跳躍率和離子電導率表現出類似的隨溫度變化的趨勢，而且跳躍和Li⁺?電導率的激活能都是相似的。這表明，SSEs的離子電導率受移動載流子的跳躍率的影響比受其濃度的影響更強烈。結合AIMD模擬，離子傳導中的遷移熵貢獻被進一步確定。

圖2. 遷移熵和遷移（跳躍）率對Li+?在無機SSE內遷移的作用機制

Hopping Rate and Migration Entropy as the Origin of Superionic Conduction within Solid-State Electrolytes, Journal of the American Chemical Society?2023 DOI:?10.1021/jacs.3c01955

3. Journal of the American Chemical Society：可擴展的鋰滲流網絡！陽離子無序巖鹽正極材料中位點畸變的影響

為了滿足電動汽車市場和智能電網建設不斷增長的能源需求，研究人員致力于發明新型高能量密度的鋰離子電池材料。自從Lee和Ceder的開創性工作以來揭示了鋰離子可以進入無序的rock-salt結構后，鋰-無序rock-salt（DRX）正極材料已經成為下一代高能量密度LIB的新星。與傳統的層狀正極材料不同，DRX 局部結構的多尺度表征是具有挑戰性的。

在此，橡樹嶺國家實驗室Zhang Yuanpeng、Liu Jue，中國科學院物理研究所王雪龍、禹習謙研究員等團隊通過RMC方法為DRX正極材料Li_1.16Ti_0.37Ni_0.37Nb_0.10O₂ (LTNNO)建立了一個大晶胞（20×20×20，包含64000個原子）模型，并進行了精修和分析。

結果顯示，與Ti⁴⁺有關的位點畸變在整個超級晶胞中普遍存在。位點畸變可以改變Li+ 通過四面體通道的遷移障礙，激活Li擴散的部分1-TM通道。即利用RMC方法在統計分析DRX材料的復雜結構方面的獨特優勢，發現了以前被忽視的局部位點畸變對擴展Li滲流網絡的影響。

圖1. 模擬超級單體中鋰離子遷移路徑示意圖

統計學局部結構分析表明，與隨機極限相比，高價Ti⁴⁺和Nb⁵⁺與Li⁺離子協調導致0-TM通道的數量減少。基于0-TM擴散假說計算出的可接觸鋰含量明顯小于測量的電荷容量。對超級晶胞局部結構的深入調查顯示，普遍存在的陽離子偏移，主要與Ti⁴⁺離子有關，是導致部分1-TM通道激活的原因。通過DFT計算，該工作提供了激活1-TM通道的偏移標準，構建了一個擴大的可接觸Li的滲濾網絡，與電化學實驗中測得的容量很一致。進一步的計算表明，通過擴大滲濾網絡到更多的1-TM通道，增加溫度可以提高可用的Li含量。

由于大型超級晶胞RMC建模與中子全散射相結合的獨特能力，獲得了涵蓋多個尺度的統計結構信息。結果證明報道的DRX材料中的位點畸變是正確的，并將其與容量性能直接聯系起來。隨著TM位點偏移的增加，遷移障礙的下降引導提出了1-TM通道激活的機制，補充了廣泛接受的0-TM Li⁺擴散方案。大型超級單元建模和RMC擬合方法在未來可以作為一個強大的工具來研究覆蓋多個長度尺度的復雜DRX材料。

圖2. DFT計算

Expandable Li Percolation Network: The Effects of Site Distortion in Cation-Disordered Rock-Salt Cathode Material, Journal of the American Chemical Society 2023 DOI:?10.1021/jacs.3c02041

4. Advanced Functional Materials?：焓驅動實現液態Na–K合金的室溫超潤濕，用于柔性和無枝晶負極

二元合金Na-K在室溫下處于液態，成分范圍很廣，這使得它本身不存在固體枝晶生長。但是，Na-K合金的應用卻因缺乏可潤濕的基體來固定液體金屬而受到困擾。?

在此，澳大利亞伍倫貢大學王云曉研究員、武漢大學曹余良教授、溫州大學侴術雷教授等團隊基于焓驅動實現了液態Na–K合金的室溫超潤濕，并用于柔性和無枝晶負極。該工作提出了在空氣中對碳纖維布（CFC）基體進行簡單的熱處理，這可以使CFC在室溫下從液態Na-K的疏水性變為超濕性。

結果表明，經過處理的CFC表現出豐富的含氧官能團（O-CFC），這可能是導致對液體Na-K金屬的潤濕性大幅提高的原因。超潤濕的O-CFC可以有效地固定液態Na-K，也可以作為導電基質。由于Na-K合金的液體性質，實現了穩定循環的無枝晶Na金屬負極。

圖1. 液態Na–K合金

總之，該工作實現了在CFC基體中產生富含缺陷的O型官能團的簡便方法。通過焓驅動的潤濕過程，O-CFC對Na-K液態金屬表現出了超潤濕特性。焓驅動的濕潤機制對堿金屬的普遍性也通過O-CFC基體對熔化的Na和K金屬的濕潤性的增強得到了驗證。

Na-K@O-CFC在Na金屬負極、K金屬負極、Na金屬扣式全電池中提供了卓越的循環穩定性，這是因為液態金屬的自適應性抑制了枝晶的生長。Na-K@O-CFC復合負極表現出良好的靈活性，可以實現靈活的軟包電池操作。合理設計Na-K液態金屬的焓驅動超濕性宿主以實現其實際應用，以及為其他堿金屬負極建立理想的宿主材料的缺陷工程概念，對未來的研究應具有啟發性。

圖2. Na-K@O-CFC復合電極靈活性

Enthalpy-Driven Room-Temperature Superwetting of Liquid Na–K Alloy as Flexible and Dendrite-Free Anodes, Advanced Functional Materials? 2023 ?DOI:?10.1002/adfm.202302026

5. Advanced Functional Materials?：具有梯度親鈉性的3D Sb基超穩定金屬鈉負極復合材料框架

鈉(Na)枝晶作為引發安全問題的罪魁禍首，已經制約了鈉金屬電池的實際應用。其根本原因是由于Na金屬負極的高活性，可不斷誘導界面副反應和Na枝晶生長，導致容量迅速劣化，庫侖效率低，甚至內部短路。

在此，南開大學焦麗芳教授團隊采用界面化學和結構工程相結合的方法報道了一種嵌入Sb納米粒子的柔性三維中空多孔碳纖維框架(Sb@HPCNF)。具有梯度親鈉性的3D Sb@HPCNF框架可以在5 mA cm^?2下保持高度可逆的Na鍍剝離循環>550 h，并具有24 mV的低過電位。此外，使用Na₃V₂(PO4)₃正極和Sb@HPCNF-Na負極的全電池表現出長循環穩定性和優異的高倍率性能。

圖1. Sb@HPCNF的制備及結構表征

研究表明，仿生蓮藕樣多通道結構的三維柔性Sb@HPCNF框架具有梯度親鈉性，不僅能有效調節無枝晶Na沉積，還能顯著誘導Na穩定、均勻、水平生長過程。基于含N/O官能團的界面修飾層可以極大地提高Na+的親和力，促進Na+通量的均勻成核。原位錨定的Sb納米粒子可以作為親鈉活性位點，誘導均勻鍍Na和各向同性Na生長。具有Sb@HPCNF-Na電極的對稱電池在5 mA cm^?2下，以24 mV的低過電位在550 h內表現出優異的Na鍍剝離穩定性。

此外，采用Na3V₂(PO₄)₃正極和Sb@HPCNF-Na陽極的全電池在500 mA g^?1下可穩定運行1000次以上，容量保持率高達93.7%，具有良好的長周期穩定性和高倍率性能。總體而言，本文為構建具有梯度親鈉性的低成本、大規模和高性能3D復合框架以穩定Na金屬負極提供了新的見解。

圖2. Sb@HPCNF-Na||Na₃V₂(PO₄)₃的電化學性能

3D Sb-Based Composite Framework with Gradient Sodiophilicity for Ultrastable Sodium Metal Anodes, Advanced Functional Materials? 2023 ?DOI:?10.1002/adfm.202301554

6. Advanced Energy Materials：分子結構設計實現的高利用率和環境可持續的全有機水系鋅離子電池

盡管具有安全性和成本效益的優點，但水系鋅有機電池的循環耐久性受到正極溶解和鋅金屬負極低庫侖效率的阻礙。

在此，廈門大學趙金保教授、楊陽副教授&廣東工業大學李成超教授團隊提出了一種使用喹喔啉[2,3-i]二喹喔啉[2′,3′:6,7]喹喔啉[2,3-a:2,3-c]吩嗪(QDPA)正極與1,4,5,8-萘四甲酰二亞胺(NPI)負極耦合的無鋅全有機鋅離子電池(ZIB)，具有優異的電化學可逆性和高利用率。

基于分子結構策略，設計并合成了具有擴大芳環體系的QDPA正極，它不僅有效地抑制了循環過程中的結構坍塌，而且在不降低活性基團比例的情況下提高了工作電壓。此外，理論計算和實驗結果證實了QDPA在C=N活性位點的快速H+儲存機制，提供了超快的電化學動力學。

圖1. QDPA分別與鋅離子和質子結合的電勢分析

總之，本文合理設計和合成了擴大的芳環系統(QDPA)。擴大的芳環通過π-π相互作用抑制溶解，而不會犧牲理論容量。并且增加的電子離域區域降低了LUMO能量以及LUMO和HOMO的能隙，形成增強的電荷轉移和QDPA的高工作電壓。

因此，QDPA電極表現出超高容量(在0.1 A g^-1時為340.9 mAh g^-1)、0.7 V的高平均放電電壓(vs Zn²⁺/Zn)和出色的循環性能(在20 A g^-1倍率下可循環13000次)。特別地，QDPA//NPI全有機電池在1 A g^-1下實現了1000次循環的長壽命和43.1 Wh kg^-1的相當大的能量密度。此外，經燃燒處理的不銹鋼網集電器經驗證可重復使用。

圖2. QDPA//NPI電池的電化學性能

A High Utilization and Environmentally Sustainable All-Organic Aqueous Zinc-Ion Battery Enabled by a Molecular Architecture Design, Advanced Energy Materials 2023 DOI:?10.1002/aenm.202204005

7. Nano Energy：通過探測固態鋰化演化合理合成高性能富鎳層狀氧化物正極

采用富鎳層狀氧化物正極的鋰離子電池由于具有較高的實用能量密度而受到人們的關注。對這些材料的固相合成的反應路徑和結構演變的基本理解，對于它們的合理設計和大規模生產的工藝開發至關重要。

在此，清華大學何向明教授、王莉教授&阿貢國家實驗室陳宗海通過現場技術追蹤了固態合成過程中的結構演變，特別強調了鋰化反應和過渡金屬（TM）離子的遷移。?燒結過程受分解反應和鋰化反應的競爭關系支配，可以通過溫度窗口進行調節。控制鋰源的熔點以及它們與正極前驅體的親和力是非常需要的，以便在整個合成過程中保持TM離子的分層排序，從而簡化制造過程并提高制造的正極材料的質量。

圖1. 富鎳層狀氧化物正極的燒結及結構分析

總之，該工作采用原位HEXRD技術和XPS技術表征了固相合成富鎳TM層狀正極材料的反應路徑和鋰化演化過程，研究了TM氫氧前驅體的兩階段本征熱分解反應，提出了熱分解反應與鋰化反應之間的競爭關系，其中所選鋰源的熔點起著重要作用。具有低熔點的鋰鹽，如氫氧化鋰，可以創建具有良好的物質接觸和良好的質量輸運率的固液相界面。同時本文還詳細研究了不同鋰鹽制備富鎳層狀氧化物正極材料的反應過程。預期所提出的競爭關系可用于進一步微調鋰化反應的溫度窗口，優化制備工藝。

圖2. 不同的鋰鹽制備的高鎳正極的電化學性能

Rational synthesis of high-performance Ni-rich layered oxide cathode enabled via probing solid-state lithiation evolution, Nano Energy ?2023 DOI:?10.1016/j.nanoen.2023.108528

8. Nature：繪制高倍率電池應用期間的內部溫度圖

電動汽車需要較高的充電和放電率，從而也產生了潛在危險的溫升。在制造過程后，鋰離子電池是密閉的，這使得內部溫度探測極具挑戰性。利用X射線衍射X-ray diffraction，XRD跟蹤集電器膨脹，有望實現內部溫度的無損測量；然而，已知圓柱形的電池內部，經歷了復雜的應變過程。

在此，英國倫敦大學學院T. M. M. Heenan，P. R. Shearing等人基于兩種先進的同步加速器XRD方法，表征了高速率（高于3C）運行鋰離子18650電池的充電狀態、機械應變和溫度：第一，開路冷卻期間的整個橫截面溫度圖，第二，充電-放電循環期間的單點溫度。研究表明，在能量優化電池（3.5Ah）上，20分鐘放電導致了內部溫度高于70°C，而在功率優化電池（1.5Ah）上，更快的12分鐘放電，會導致溫度顯著降低（低于50°C）。

然而，當在相同電流下比較兩種電池時，峰值溫度是相似的，例如，對于兩種電池類型，6A放電導致40°C峰值溫度。為此，操作operando溫度上升，主要是由于熱量積累，受到充電規程（例如，恒定電流和/或恒定電壓）的強烈影響；隨著循環而惡化的機制，因為失效增加了電池電阻。

圖1. 基于X射線衍射X-ray diffraction，XRD – 斷層掃描Computed tomography CT的原位內部溫度圖

總之，一維點和二維測繪測量為操作電池的熱機械特征提供了實質性的見解，然而，可以提取的信息本身就受到限制。進一步解析空間維度(三維)的能力，允許內部測量和熱與電化學變化的機械貢獻解耦。本工作提出了兩種方法來準確地(±3 ^oC)量化商業鋰離子18650在高速(高達10.0 A)運行時的內部溫度，而無需修改或拆卸電池。此外，微小的改變將允許研究其它電池的幾何形狀，例如2170和4680，以及非標準的微觀結構，例如超薄集熱器。

使用XRD-CT的溫度映射顯示，在放電結束時，電池內達到的峰值溫度相對均勻(空間上)，并且該溫度峰值的大小在很大程度上取決于所使用的電流。MCC-XRD溫度映射方法表明，該溫度峰值是由于熱量的積累而達到的，并且受到充電協議(例如使用CC或CC-CV等)的強烈影響。本文還討論了對廢舊電池的影響(例如1000多個循環)，提出了兩個關鍵的不希望出現的情況。第一種，電池不能再承受高電流，因此不能產生大量的焦耳加熱，因此很可能無法保修，需要更換。第二種情況有潛在的安全隱患，在這種情況下，電池仍然能夠接收高電流，但內部電阻也比原始狀態更高，從而產生更多的熱量和更高的內部溫度，可能危及用戶。未來的研究可能會通過實時量化來擴展這些情景，從而為計算建模提供信息，并可能包括表明每種情景概率的統計分析。

圖2. 循環后的內部溫度

Mapping internal temperatures during high-rate battery applications, Nature?2023 DOI:?10.1038/s41586-023-05913-z

原創文章，作者：科研小搬磚，如若轉載，請注明來源華算科技，注明出處：http://www.zzhhcy.com/index.php/2023/10/05/fafae59695/

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