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南京大學金鐘/鐵祚庥AFM：鉍納米花的原位結構重構，實現高選擇性電化學CO2還原制甲酸

電催化二氧化碳還原反應(CO₂RR)一直被認為是實現碳中和和可再生能量轉換的一條有前途的途徑。目前，大多數鉍基電催化劑被用來還原CO₂制甲酸鹽(HCOOH)，然而不同Bi納米結構對電催化性能的影響機理還缺乏更詳細的闡述。為了解決這些問題，需要進一步探索電還原過程中的反應步驟和反應機理。

基于此，南京大學金鐘和鐵祚庥等采用化學置換和電化學還原相結合的方法，實現了Bi@Bi₂O₃納米枝晶(Bi@Bi₂O₃-NDs)向Bi納米花(Bi-NFs)的原位形貌重構。

具體而言，通過簡便快速的化學置換反應，在銅箔上生長出Bi@Bi₂O₃-NDs；然后以Bi₂O₂CO₃為中間體，在KHCO₃溶液中進行原位電還原。經過兩步轉化，最終形成由三維自組裝超薄Bi納米片組成的活化Bi-NDs。

其中，Bi@Bi₂O₃-NDs的廣泛表面重建使暴露的活性中心和Bi⁰物種的數量最大化，因此Bi-NFs在?0.9 V_RHE時對甲酸鹽的生成表現出92.3%的高法拉第效率(FE)，并在?1.05 V時表現出28.5 mA cm^?2的高HCOOH部分電流密度。此外，Bi-NFs還具有優異的催化穩定性，其在連續4小時電催化CO₂還原為HCOOH后的FE_HCOOH仍保持約92%，并且其形貌結構沒發生明顯變化。

研究人員還采用原位拉曼光譜研究了電催化劑表面CO₂RR過程中中間體的變化。結果顯示，CO₂在Bi-NF上的轉化途徑為：1.CO₂→*OCHO→*HCOOH；2.CO₂→*COOH→*CO；同時，由于Bi-NF對*OCHO中間體的優先選擇性吸附和穩定性，有利于CO₂RR向HCOOH產物的轉移。

總的來說，*OCHO是形成HCOOH的關鍵中間體，Bi-NFs上活性位點的表面重建和活化過程對實現主要產物HCOOH的超高選擇性至關重要。

In Situ Structure Refactoring of Bismuth Nanoflowers for Highly Selective Electrochemical Reduction of CO₂ to Formate. Advanced Functional Materials, 2023. DOI: 10.1002/adfm.202301984

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