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成果簡介

有機-無機界面通過強界面相互作用增強了復合固態電解質（CSEs）中Li⁺的傳輸。然而，惰性填料中Li⁺的非導電區會阻礙Li⁺高效傳輸通道的建立。基于此，武漢理工大學麥立強教授和徐林教授（通訊作者）等人利用亞1nm的無機簇鏈和有機聚合物鏈，提出了具有全活性Li⁺導電網絡的CSEs，以改善Li⁺的傳輸。無機簇鏈通過簡單的混合溶劑策略在聚合物基體中單分散，其小于1 nm的直徑和超細的分散狀態分別消除了惰性填料和填料團聚體內部的Li⁺非導電區域，為界面相互作用提供了豐富的表面積。因此，由單分散簇鏈連接的三維網絡最終構建同質、大規模、連續的Li⁺快速傳輸通道。此外，為了優化鋰離子路徑，提出了有機聚合物鏈沿無機簇鏈一維定向分布的猜想。

結果表明，所制備的CSEs在室溫下具有較高的離子電導率(0.52 mS cm^-1)、較高的Li⁺遷移數(0.62)和更具流動性的Li⁺(50.7%)。組裝的LiFePO₄/Li電池具有優異的穩定性，在0.5 C下可循環1000次，在1 C下可循環700次。該研究為通過高效界面增強Li⁺傳輸提供了一種新策略。

研究背景

固態鋰電池(SSLBs)由于其高安全性和高能量密度而成為未來儲能設備的有希望的候選者。其中，有機-無機復合固態電解質(CSEs)因其高離子電導率和高界面相容性而備受關注。無機填料與固體聚合物電解質(SPEs)之間的強界面相互作用是在CSEs中有機-無機界面形成Li⁺快速傳輸通道的有效途徑，這也是惰性無機填料增強CSEs中Li⁺傳輸的主要機制，因為其內部有Li⁺不導電區域。然而，起關鍵作用的惰性無機填料的功能面只占整個材料區域的一小部分，因此，惰性填料的尺寸越小，Li⁺不導電區域越少，比率越高。然而，較小的無機填料總是具有較高的表面能，使其更容易團聚，這使得漿果狀的材料無法與聚合物基體形成快速的Li⁺導電界面，從而產生另一種Li⁺不導電區域。此外，Li⁺導電填料的團聚也會影響CSEs的高效Li⁺路徑，降低其離子電導率。因此，解決填料的大尺寸和團聚問題是實現大規模、均勻、高效界面和增強Li⁺傳輸的關鍵。

對小尺寸材料進行表面改性可以同時解決上述問題。據報道，富含表面官能團的量子點無機填料可以提高離子電導率和鋰轉移數中心。然而，小尺寸顆粒會導致界面不連續，最終的鋰離子傳輸通道將以“界面-聚合物-界面”的形式存在，同時尺寸越小，通道越短，不利于鋰離子的快速轉運。因此，尋找合適的小尺寸一維材料，實現其在聚合物基體中的超細分散狀態，對于制備大規模、均勻、連續的有機-無機界面，提高鋰離子輸運效率至關重要。

圖文導讀

圖1.?固體電解質中的有機-無機復合材料。a)簇鏈、聚合物鏈和CPCSE的均質透明混合物示意圖。b)簇鏈、聚合物鏈和CPCSE混合溶劑體系中廷德爾效應的光學圖像。c)示意圖說明中心界面區域的不同尺寸的填料。d) CPCSE和CNCSE中高效Li⁺傳輸通道示意圖。e) CPCSE中有機-無機復合過程和一維取向界面示意圖。f) CNCSE中不規則的有機-無機結合位點示意圖。

圖2.?簇鏈和復合固態電解質的形貌。a)不同分散濃度下簇鏈的TEM圖像，a)， b)， c)，簇鏈濃度逐漸降低。d) 直徑為0.95 nm的單個無機簇鏈的TEM圖像。e) 簇鏈的STEM圖像。f)簇鏈/PEO/LiTFSI混合液體的原位液體TEM圖像。g,h) CPCSE的超薄剖面TEM圖像。i) CSE混合物和CSE薄膜中的廷德爾效應光學照片，包括混合溶劑中的聚醚基CSEs簇鏈(橙色)、乙腈中的簇鏈(綠色)和混合溶劑中的普通納米線(灰色)。

圖3.?結晶度、電化學性能和界面穩定性。a) CPCSE、CNCSE和PPSE的XRD譜圖。b) CPCSE、CNCSE和PPSE的DSC配置文件。c) CPCSE、CNCSE和PPSE的線性掃描伏安曲線。d) CPCSE Li對稱電池電流-時間曲線，插圖對應的極化前后EIS曲線。e)不同溫度下CPCSE的EIS曲線。f)不同溫度下CPCSE、CNCSE和PPSE的Arrhenius圖。在g)階躍條件下，Li/CPCSE/Li、Li/CNCSE/Li和Li/PPSE/Li電池的恒電流鍍/剝膜工藝分別使電流密度從0.05 mA cm^-2提高到0.5 mA cm^-2，在h) 100-110和i) 1500 h時分別提高到0.1 mA cm^-2。j) CPCSE和k) CNCSE Li對稱電解槽循環300 h后Li金屬表面的SEM圖像。

圖4. ?有機-無機界面機理分析。a)有機-無機界面中鋰離子傳輸增強機制示意圖。b,c)計算了TFSl^–?結合能在鋰鹽和簇鏈表面吸附; LiTFSI(藍色)和GdOOH(橙色)。CPCSE、CNCSE和PPSE在d) 4000-600 cm^-1和e) 1400-1140 cm^-1的FTIR光譜。f)聚合物鏈間吸附能、簇鏈-聚合物鏈吸附能的理論計算。g) CPCSE、CNCSE和PPSE的拉曼光譜和h)?⁷Li固體核磁共振。i) Li金屬表面經CPCSE、CNCSE和PPSE循環后的XPS光譜。

圖5.?用CEI對不同SSEs的NCM811陰極進行了研究。a-c) NCM811粒子以不同的SSEs進行固態全電池循環后的高分辨率TEM圖像。d-i) NCM811陰極C 1s和F 1s的XPS譜。j-l) TOF-SIMS循環NCM811陰極表面三維重建。循環NCM811陰極表面上m) LiF₂?^–和n) C₂HO^–的TOF-SIMS深度分布圖。

圖6.?固態全電池的電化學性能。a)復合陰極中鋰離子運輸通道示意圖。b)不同速率下LFP/Li固態全電池的速率性能。c) LFP/Li固態電池在不同電流速率下的電壓-容量曲線。NCM811/Li固態全電池在d) 0.5 C, e) 1 C時的循環性能。f)不同電流速率下的電壓-容量分布。g) NCM811/Li固態全電池在0.5℃下的循環性能，LFP/Li固態全電池100次循環前后的EIS曲線。

總結展望

綜上所述，本文設計并制備了一種具有全活性Li⁺導電網絡的新型簇鏈/聚合物復合固體電解質，以增強Li⁺的傳輸。亞1 nm的無機團簇鏈具有較小的內部Li⁺非導電區域和豐富的暴露表面原子，這為聚合物鏈提供了更具體的界面區域。設計了一種相容的固相萃取和混合溶劑體系，實現了亞1 nm無機簇鏈在聚合物基體中的單分散，避免了團聚導致的另一類Li⁺非導電區域，構建了均勻連續的Li⁺導電通道，放大了界面效應，提高了Li+輸運效率。根據實驗結果和理論計算，提出了有機聚合物鏈沿無機簇鏈一維定向分布的合理猜想。CPCSE具有較高的室溫離子電導率(5.2×10-4 S cm^-1)、較高的Li⁺遷移數(0.62)、較大的Li⁺流動分布(50.7%),使用CPCSE的LiFePO₄/Li金屬和NCM811/Li金屬電池具有優異的電化學穩定性。本研究為突破當前有機-無機復合固態電解質研究領域的瓶頸提供了新的策略。

文獻信息

Cheng, Y.,?Liu, X.,?Guo, Y.,?Dong, G.,?Hu, X.,?Zhang, H.,?Xiao, X.,?Liu, Q.,?Xu, L.,?Mai, L.,?Monodispersed Sub-1?nm Inorganic Cluster Chains in Polymers for Solid Electrolytes with Enhanced Li-ion Transport.?Adv. Mater.?2023, 2303226.

https://doi.org/10.1002/adma.202303226

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