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孫學(xué)良/梁劍文ACS Energy Letters：基于鹵化物的全固態(tài)LMBs！

成果簡介

最近，基于鹵化物的固態(tài)鹵化物電解質(zhì)（SSEs）因其超離子導(dǎo)電性、與高壓正極的直接兼容性以及可擴(kuò)展性而，成為下一代全固態(tài)電池的有希望的候選者。然而，鹵化物SSEs與鋰（Li）金屬負(fù)極之間的不相容性仍然是實現(xiàn)高能量密度的主要挑戰(zhàn)。

基于此，加拿大西安大略大學(xué)孫學(xué)良院士和國聯(lián)研究院梁劍文研究員（共同通訊作者）等人報道了一種蒸汽介導(dǎo)的快速交聯(lián)方法，通過薄交聯(lián)聚丁烯氧化物固體聚合物電解質(zhì)（xPBO SPE）夾層在Li₃InCl₆?SSE上實現(xiàn)Li金屬的相容性。在65 °C的真空室中，引入一個0.5 s脈沖的三甲基鋁（TMA）蒸汽，然后通過真空去除多余的TMA和氣態(tài)副產(chǎn)物，可以很容易地得到交聯(lián)的xPBO SPE薄膜。

測試發(fā)現(xiàn)，使用xPBO SPE@Li₃InCl₆的Li-Li對稱電池在1100 h內(nèi)具有高度穩(wěn)定的循環(huán)性能，最高可達(dá)1.0 mA cm^-2和1.0 mAh cm^-2。此外，作者還研究了LiCoO₂正極的全固態(tài)金屬鋰電池（ASSLMB）性能。這種新的快速交聯(lián)策略將激發(fā)ASSLMB中Li金屬負(fù)極集成的更多可能性。

圖1. 鹵化物SSE表面PBO SPE的快速原位交聯(lián)過程

研究背景

對比可燃液體電解質(zhì)基鋰離子電池（LIBs），全固態(tài)電池系統(tǒng)（ASSLMB）由于其金屬下一代改進(jìn)電池能量密度存儲和增強(qiáng)的安全性而被認(rèn)為是有前途的。最近，鹵化物基SSEs引起廣泛關(guān)注，因為它在室溫下的超離子導(dǎo)電性高于10^?4?S cm^?1，并且與大多數(shù)層狀氧化物正極直接相容。此外，在水溶液中成功合成了超離子Li₃InCl₆，并且該工藝易于擴(kuò)展，可很容易地促進(jìn)鹵化物SSEs的大規(guī)模生產(chǎn)。超離子鹵化物SSEs的主要缺點是其在低壓下的電化學(xué)穩(wěn)定性差，并且與Li金屬負(fù)極的化學(xué)不相容性。

在負(fù)極側(cè)構(gòu)建固體聚合物電解質(zhì)（SPE）保護(hù)層可能是一種有利的界面工程策略，但制造一種與鹵化物SSEs兼容且在室溫下起作用的薄而機(jī)械強(qiáng)度高的SPE薄膜還有挑戰(zhàn)性。常用的化學(xué)交聯(lián)、熱固化和伽馬輻照等交聯(lián)方法，都能提高超離子鹵化物SSEs的性能，但由于制備工藝復(fù)雜、加工時間長、溶劑的使用等原因，會破壞超離子鹵化物SSEs的結(jié)構(gòu)和性能。

圖文導(dǎo)讀

xPBO的拉曼光譜與熔融PBO的拉曼光譜高度相似，表明PBO聚合物網(wǎng)絡(luò)發(fā)生了結(jié)晶到非晶的轉(zhuǎn)變。推測Al交聯(lián)劑中斷了平面之字形PBO鏈的結(jié)晶堆疊，促進(jìn)了xPBO網(wǎng)絡(luò)的非晶化。

Al K-edge XANES光譜顯示，從1s核心態(tài)到未占據(jù)的Al-3p-衍生態(tài)的轉(zhuǎn)變，并且對Al的氧化態(tài)和成鍵環(huán)境很敏感，表明xPBO SPE中存在LiTFSI鹽，但在Al交聯(lián)劑周圍的交聯(lián)化學(xué)性質(zhì)非常相似。界面工程xPBO SPE@Li₃InCl₆?SSE顯示出足夠的室溫離子電導(dǎo)率6.2×10^?4?S cm^?1，活化能為0.350 eV。

更重要的是，xPBO SPE夾層能夠顯著地將Li₃InCl₆的起始還原電位從1.5 V延長到xPBO SPE@Li₃InCl₆（Li沉積）的0 V以下。由于xPBO SPE在保護(hù)Li₃InCl₆免受Li金屬負(fù)極的傷害方面是有效的，因此該策略應(yīng)該適用于其他鹵化物SSEs。

圖2. 交聯(lián)化學(xué)的表征

圖3. 界面表征

在0.1 mA cm^?2的低電流密度和0.1 mAh cm^?2的低面積容量下，使用Li₃InCl₆的電池很容易在幾次循環(huán)中失效，并且過電位迅速增加，表明Li₃InCl₆與Li金屬之間存在嚴(yán)重的副反應(yīng)，而xPBO SPE@Li₃InCl₆電池在平坦的鋰化/脫鋰過電位元件中表現(xiàn)出穩(wěn)定的循環(huán)性能。

在1100 h的循環(huán)中，xPBO SPE@Li₃InCl₆電池仍然保持低過電位，表明使用Li金屬電極時具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和低電阻。使用xPBO SPE@Li₃InCl₆的Li-Li對稱電池在1.2 mA cm^?2的高電流密度下表現(xiàn)出穩(wěn)定的性能。

在更高電流密度和更高容量負(fù)載下重復(fù)循環(huán)后，在每種循環(huán)條件下，在0.5 mA cm^-2和0.5 mAh cm^-2以及1 mA cm^-2和1 mAh cm^-2下200 h，觀察到高度穩(wěn)定的循環(huán)性能。在不同循環(huán)下測量的EIS光譜幾乎重疊，表明循環(huán)后電池的總電阻基本不變，與高度穩(wěn)定的鋰化/脫鋰過電位曲線一致。

圖4. xPBO SPE@Li₃InCl₆基Li-Li對稱電池的電化學(xué)穩(wěn)定性

根據(jù)0.1 C時ASSLMB的初始充放電曲線，初始放電容量為133.4 mAh g^?1，庫侖效率（CE）高達(dá)95.4%。在ASSLMB中，LiCoO₂/Li₃InCl₆、Li₃InCl₆/xPBO SPE和xPBO SPE/Li等界面均具有良好的穩(wěn)定性。在50次循環(huán)后，電池容量保持在119.6 mAh g^?1，平均CE高達(dá)99.8%。

在不同的充/放電電流下，ASSLMB在0.2、0.3、0.5、0.7和1 C下的穩(wěn)定放電容量分別為129.9、129.0、123.1、116.7和96.2 mAh g^?1。從高倍率恢復(fù)到0.2 C后，放電容量為128.0 mAh g?1，恢復(fù)到之前的水平，證實了電極定制xPBO SPE@Li₃InCl₆?SSE對4 V級LiCoO₂正極（Li₃InCl₆）和Li金屬負(fù)極（xPBO SPE）的優(yōu)異穩(wěn)定性。總之，xPBO SPE@Li₃InCl₆基ASSLMB的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率能力優(yōu)于已報道的具有高Li金屬相容性的其他類似鹵化物基ASSLMBs。

圖5. LiCoO₂-Li₃InCl₆|Li₃InCl₆|xPBO SPE|Li基ASSLMBs的電化學(xué)性能

文獻(xiàn)信息

Rapidly In Situ Cross-Linked Poly(butylene oxide) Electrolyte Interface Enabling Halide-Based All-Solid-State Lithium Metal Batteries.?ACS Energy Lett.,?2023, DOI: https://doi.org/10.1021/acsenergylett.3c01157.

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孫學(xué)良/梁劍文ACS Energy Letters：基于鹵化物的全固態(tài)LMBs！

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