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NASICON結構固態電解質（SSE）是鈉固態金屬電池（NaSMB）中極具前景的材料。然而，目前的合成方法成本高效率低。

在此，上海交通大學萬佳雨教授，上海大學施思齊教授團隊成功開發了一種超快高溫合成（UHS）技術，可直接從混合前驅體粉末中合成 NASICON 型 SSE，將合成時間從數小時縮短到僅幾秒鐘。具有 Na₃PO₄ 結構的中間體在快速合成 NASICON 型 SSE 的過程中發揮了關鍵作用，并最終形成了NASICON 相。

此外，UHS合成的NASICON型Na_3.3Zr_1.7Lu_0.3Si₂PO₁₂（NZLSP）室溫離子電導率高達7.7 × 10^-4S cm^-1，約為未摻雜Na₃Zr₂Si₂PO₁₂（NZSP）的三倍。

圖1. NLSP的制備及結構表征

總之，該工作成功利用 UHS 技術從混合原始前驅體粉末中直接合成具有NASICON 結構的鈉離子導體。與傳統的固態合成方法相比大大縮短了NASICON 型固體電解質的合成時間（從幾小時縮短到幾秒鐘）。研究結果表明，只有在摻雜了某些元素（如 Tm、Yb 和 Lu）的情況下，才能通過超高純合成法合成式為 Na_3+xZr_2-xM_xSi₂PO₁₂（M = Tm、Yb、Lu，x = 0.3～0.7）的 NASICON相，而對于常見的摻雜劑（如 Mg、Zn、Y、Hf 和 La），則無法使用超高純合成法生成 NASICON 相。

進一步實驗和分析表明，所選的摻雜劑（如 Lu）可以形成 NLSP 中界面，從而催化 NASICON 相的形成。這種中界面可以降低整個固態反應的能壘，確保元素在快速合成過程中均勻擴散，這對形成 NASICON 相至關重要。此外，UHS 合成的 NZLSP 固體電解質表現出較高的室溫離子電導率（7.7 × 10^-4 S cm^-1），約為熔爐合成的 NZSP 的三倍。

結果顯示，Na|NZLSP|Na對稱電池在 1.4 mA cm^-2 以下不會發生短路。組裝好的對稱鈉電池在Na剝離/沉積過程中表現出極佳的穩定性，在0.1 mA cm^-2的條件下可保持循環4800小時，且無枝晶穿透。因此，這項研究為精確合成復雜氧化物固態電解質提供了新的見解和驗證。

圖2. NASICON 型 SSE 的電化學性能

Ultrafast Synthesis of Nasicon Solid Electrolytes for Sodium-Metal Batteries, Advanced Energy Materials 2023 DOI: 10.1002/aenm.202301540

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萬佳雨/施思齊AEM：超快合成Nasicon型鈉電固態電解質

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