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對(duì)于具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的材料，特別是被稱為MXenes的二維（2D）過渡金屬碳化物和氮化物在儲(chǔ)能，電磁干擾屏蔽等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。然而，MXenes僅由MAX相合成，其用苛刻的溶液化學(xué)去除A原子。

值得注意的是，這種方法會(huì)產(chǎn)生大量廢物，限制了MXenes的制造規(guī)模并阻礙了其實(shí)用性。本文使用直接、可擴(kuò)展的合成方法直接合成MXenes，這些方法還開辟了制備MXenes新形貌和相的途徑，且是傳統(tǒng)策略無法到達(dá)的，同時(shí)探索在鋰電池中的應(yīng)用，并登上了本期Science封面。

成果簡(jiǎn)介

在此，美國芝加哥大學(xué)Dmitri V. Talapin教授展示了一種直接合成路線，用于通過金屬和金屬鹵化物與石墨、甲烷或氮的反應(yīng)，可擴(kuò)展和原子級(jí)地合成MXenes，還包括尚未從MAX相合成的化合物。

實(shí)際上，直接合成使MXene能夠進(jìn)行化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)，并通過MXene的屈曲和釋放形成復(fù)雜的球晶狀形貌，以暴露新鮮的表面以進(jìn)行進(jìn)一步反應(yīng)。直接合成的MXenes在鋰離子插層反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的儲(chǔ)鋰能力。

相關(guān)文章以“Direct synthesis and chemical vapor deposition of 2D carbide and nitride MXenes”為題發(fā)表在Science。

研究背景

MXenes因其作為2D金屬導(dǎo)體的特性而引起了相當(dāng)大的興趣。像許多分層材料一樣，它們的塊狀晶體形式可以剝離成單獨(dú)的片妝。然后，這些片可以很容易地組裝成獨(dú)立的薄膜，同時(shí)保持其高電子導(dǎo)電性。

例如，MXene可用于超級(jí)電容器，以其高表面積和簡(jiǎn)單的電子傳導(dǎo)非常快速地存儲(chǔ)電荷。或者，MXene薄膜可以保護(hù)設(shè)備免受外部電磁輻射，MXene中的高移動(dòng)電子可以自由振蕩以抵消入射波。

然而，MXenes目前還不能大量生產(chǎn)，以供廣泛使用。從實(shí)驗(yàn)室規(guī)模轉(zhuǎn)化為工業(yè)規(guī)模需要加工和材料成本，以滿足對(duì)產(chǎn)品具有競(jìng)爭(zhēng)力的嚴(yán)格要求。在這兩個(gè)方面，MXenes都顯示出了前景，性能最好的MXenes來自豐富、廉價(jià)的元素，如鈦（Ti）、C和氯（Cl），MXenes可以很容易地加工。

目前限制其可擴(kuò)展性的一個(gè)關(guān)鍵因素是從MAX相生產(chǎn)MXene所需的蝕刻步驟，蝕刻通常涉及將MAX材料浸泡在氫氟酸或其他高反應(yīng)性溶液中長(zhǎng)達(dá)24小時(shí)。這種化學(xué)去除A原子的過程非常耗時(shí)，并且會(huì)產(chǎn)生大量的危險(xiǎn)廢物，這兩者都增加了這些材料制造的成本和復(fù)雜性。

本文報(bào)告了兩種無需從MAX相蝕刻即可制造MXenes的直接方法。

1）一種涉及傳統(tǒng)的固態(tài)合成，其中固體前驅(qū)體的化學(xué)計(jì)量混合物被加熱直到形成所需的相；2）另一種使用化學(xué)氣相沉積，其中氣態(tài)前驅(qū)體流過加熱的襯底以產(chǎn)生材料膜。在任何一種情況下，在任何一種情況下，作者都使用了Ti、C和Cl的混合物來獲取最得到的MXenes（Ti₂CCl₂）或者其他物質(zhì)。這些方法為直接合成MXene相提供了明確的概念證明，而無需蝕刻MAX相。新路線節(jié)省了時(shí)間，避免了與蝕刻步驟相關(guān)的危險(xiǎn)廢物產(chǎn)生，這些優(yōu)點(diǎn)會(huì)提高M(jìn)Xenes生產(chǎn)規(guī)模化的效率，并加快將其轉(zhuǎn)化為工業(yè)規(guī)模應(yīng)用的過程。

作者的研究進(jìn)一步強(qiáng)調(diào)了直接合成方法如何通過使新的相和形貌來擴(kuò)大MXene使用的使用。例如，化學(xué)氣相沉積法產(chǎn)生一種“地毯狀”薄膜，其中MXenes片垂直于襯底突出。當(dāng)進(jìn)一步添加前驅(qū)體時(shí)，MXenes的多孔微球形成并最終以粉末形式從襯底上分離。這些相互連接但多孔的MXenes網(wǎng)絡(luò)代表了超級(jí)電容器電極的理想架構(gòu)，其允許電解液滲透，而不會(huì)影響電子傳輸?shù)耐緩健?/span>

圖1.?兩種無需從MAX相蝕刻即可制造MXenes的直接方法

內(nèi)容詳解

直接合成Ti₂CCl₂ MXene

通過Ti、石墨和TiCl₄之間的高溫反應(yīng)，完成了DS-Ti₂CCl₂的合成。將Ti和石墨以3：1.8的摩爾比磨成細(xì)粉，并與1.1摩爾當(dāng)量的TiCl₄混合。將混合物密封在石英管中，在20 min中加熱到950℃，并保持溫度直到反應(yīng)完成；通常，2小時(shí)能夠達(dá)到MXene的最大產(chǎn)率。

圖2. DS-Ti₂CCl₂ MXene的直接合成和表征

MXenes的CVD生長(zhǎng)

通過CVD在950℃的Ti表面上用甲烷和四氯化鈦氣體在Ar中生長(zhǎng)MXenes，暴露15分鐘后對(duì)其表征。SEM圖像顯示，襯底上完全覆蓋著一層Ti₂CCl₂的褶皺層，這種垂直于襯底生長(zhǎng)的Ti₂CCl₂ MXene片對(duì)于傳統(tǒng)合成的MXene來說是難以實(shí)現(xiàn)的。

值得注意的是，直接合成中在640℃的溫度下Ti箔與四氯化鈦和N₂反應(yīng)形成的純氮化物Ti₂NCl₂ MXene。與碳化物相比，氮化物MXene具有多種吸引性能，包括鐵磁性和更高的電導(dǎo)率。

圖3.?MXenes的CVD生長(zhǎng)

圖4. CVD-Ti₂CCl₂的形貌表征

電化學(xué)儲(chǔ)能

MXenes以其優(yōu)異的贗電容儲(chǔ)能特性而聞名，這源于其兼具大表面體積比和高電導(dǎo)率。作者研究了由DS-Ti₂CCl₂和CVD-Ti₂CCl₂制備的電極的鋰離子存儲(chǔ)性能，使用雙電極結(jié)構(gòu)對(duì)DS-Ti₂CCl₂進(jìn)行了電化學(xué)表征。

結(jié)果表明，DS-Ti₂CCl₂電極的循環(huán)伏安（CV）循環(huán)顯示氧化還原峰可分配于固體電解質(zhì)中間相（SEI）的形成。經(jīng)過第三次CV循環(huán)后，DS-MXene電極的比電容穩(wěn)定在341 F/g（相當(dāng)于容量265mAh/g），這與之前報(bào)道的MS-Ti₂CCl_x MXene的數(shù)據(jù)一致。

DS-Ti₂CCl₂電極的恒電流充放電（GCD）曲線如圖4D所示。在0.1~2A/g之間，容量保持率約48%。在0.1~3.0V的恒電流下，其最大容量為286 mAh/g，這略高于之前報(bào)道的MS-Ti₂CCl_x MXene的優(yōu)化性能值，這些電化學(xué)研究進(jìn)一步證實(shí)了DS-Ti₂CCl₂ MXene優(yōu)異的電化學(xué)特性。

圖5.?Ti₂CCl₂ MXene的電化學(xué)儲(chǔ)能性能

總之，作者報(bào)道了以前從未制備的幾種MXenes的新相，包括2D Cl-和Br-鈍化碳化鋯（Zr₂ CCl₂和Zr₂CBr₂）和2D Cl-鈍化氮化鈦（Ti₂NCl₂），Ti₂NCl₂是第一個(gè)Cl-封端的氮化物MXene，是少數(shù)已報(bào)道的氮化物MXene之一。

本文為合成新的MXenes開辟了新的機(jī)會(huì)，特別是對(duì)于相應(yīng)的MAX相不穩(wěn)定的情況。考慮到該系列材料中元素化學(xué)計(jì)量的可能組合，使用直接合成路線可以大大擴(kuò)展可能的MXenes和可用的特性。與此同時(shí)，通過直接合成提高現(xiàn)有MXenes的可擴(kuò)展性可能會(huì)促進(jìn)它們?cè)谠S多應(yīng)用中的使用。

Di Wang, Chenkun Zhou, Alexander S. Filatov, Wooje Cho, Francisco Lagunas, Mingzhan Wang, Suriyanarayanan Vaikuntanathan, Chong Liu, Robert F. Klie, Dmitri V. Talapin*, Direct synthesis and chemical vapor deposition of 2D carbide and nitride MXenes,? Science,?2023,

https://www.science.org/doi/10.1126/science.add9204

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