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由于鋰枝晶的連續形成、電化學隔離的鋰金屬以及固體電解質中間相（SEI）的不可逆形成，鋰金屬在高能量密度鋰金屬電池（LMB）中的實際應用受到了阻礙，區分和量化這些非活性鋰物質是了解失效模式的關鍵。

圖1. Operando NMR裝置

在此，廈門大學楊勇教授等人首次獨立建立了Operando NMR裝置來觀察Cu||LiFePO₄[無負極電池(AFBs)]電池中Li金屬在長時間循環過程中的動態沉積和溶解過程，并通過⁷Li NMR譜對SEI和“死鋰”金屬進行了定量分析，然后通過滴定氣相色譜（TGC）和質譜滴定(MST)分析技術進一步驗證定量NMR的可行性和可靠性。

結果表明，三種定量結果的偏差是由于LiH 的存在引起的。LiH的明確鑒定表明，單獨的TGC方法在量化死鋰金屬方面存在局限性。

圖2. 三種方法的定量可靠性和LiH的影響

同時需要注意的是，NMR的定量能力與趨膚效應有關，當鋰金屬沉積面容量較大時（如4 mAh cm^-2），其定量結果應謹慎使用。在這種情況下，異位MST是可供選擇的技術，盡管它具有破壞性。

然而，對于某些電池體系，例如鋰金屬/電解質界面被掩蓋的固態電池，MST方法可能難以精確使用。這種情況下，operando NMR應該是量化循環過程中非活性鋰的有力工具。

總的來說，要充分理解鋰金屬的復雜失效模式，這一系列組合方法必不可少。這些組合技術將作為重新評估用于緩解 LMB 中死鋰金屬形成的策略的有用工具，并為未來實用LMB的研究和開發新的電解質材料提供見解。此外，這些技術可以擴展到其他基于金屬負極的系統，如鋰硫和固態鋰電池以及鈉金屬電池等。

圖3. 死鋰抑制策略的驗證和典型失效機制示意圖

Quantitatively analyzing the failure processes of rechargeable Li metal batteries, Science Advances 2021. DOI: 10.1126/sciadv.abj3423

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廈大楊勇Sci. Adv.: 可充電鋰金屬電池失效過程的定量分析

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