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自從鋰離子電池商業化以來，石墨一直是作為負極主體結構無可爭議的首選材料，因此對于其無處不在的采用和實施至關重要。盡管致力于發現和開發替代負極材料候選者開展了廣泛的研究工作，但迄今為止還沒有確定商業上可行的繼任者。同時，人們對石墨電極功能的認識也在不斷擴展，并在探索合理提高性能的新策略。在這里，關鍵的挑戰在于檢查石墨材料，不僅是在純制備狀態下，而且在形成電極和電化學循環期間，即原位/運行過程中。需要一種多尺度方法來準確地將所涉及的（脫）鋰化/（脫）嵌入機制與觀察到的性能聯系起來。

澳大利亞新南威爾士大學Henrik Lyder Andersen等總結了傳統技術，并重點介紹了用于表征石墨基電極結構和功能的分析方法的最新進展。該討論基于最近使用創新分析策略的關鍵工作實例，以獲得結構、微觀結構、電子結構、表面化學/成分演變的新見解，從這些創新方法中獲得的對材料功能的更深入理解可能是下一代石墨基或石墨電極合理設計的關鍵。

圖1 石墨電極的研究

使用傳統實驗室衍射儀收集的非原位粉末XRD（PXRD）數據與正確執行的Rietveld分析相結合，可以對樣品中存在的結晶石墨嵌入化合物的結構參數和相組成進行相對準確的定量描述。不幸的是，文獻中的許多研究只是使用PXRD對所需化合物的主峰進行粗略的定性索引。這在很大程度上忽略了數據中的大量可用信息，并使隨后對電化學行為的解釋或多或少沒有根據。

雖然同步輻射X射線或中子粉末衍射數據可能提供更高質量的數據，從而允許研究更細微的特征，但人們錯誤地認為，大型輻射設施儀器的射束時間始終是進行精確結構分析所必需的。

同樣，電子顯微鏡技術（SEM 和 TEM）可以很容易地用于很好地了解樣品的一般微觀結構特征，例如晶粒尺寸、形態和形狀，而樣品表面和SEI成分可以通過XPS、掃描電鏡、FTIR等表征。沒有此基礎，任何結論，例如，電化學性能/性能或電池失效變得毫無意義，因為它們無法可靠地合理化或納入現有文獻的范圍。

圖2 LixC的粉末XRD表征

雖然非原位表征技術可以提供出色的簡要表征，但它們并不總是允許對電池運行過程中真正的動態機制作出結論。此外，由于樣品提取和測量準備可能會影響/改變材料，因此不清楚非原位觀察在多大程度上代表了真實的“電池內”行為。

大規模輻射技術的進步和定制設置促進了電池中活性電極材料的實時表征和功能期間的實時表征，例如原位X射線/中子衍射。例如，原位數中子散射數據對于揭示功能過程中塊狀晶體石墨嵌入化合物(GIC)相演化的新細節特別有用。同樣，微結構、SEI成分和功能、電子結構等原位數表征的創新分析技術的改進和/或發展，繼續為石墨負極的運行機制提供新的和更詳細的見解。

圖3 NMC/石墨全電池的原位7Li NMR表征

Strategies for the Analysis of Graphite Electrode Function. Advanced Energy Materials 2021. DOI: 10.1002/aenm.202102693

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新南威爾士大學AEM：石墨電極功能分析的策略

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