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研究成果

由于硫化物的高離子電導(dǎo)率，采用硫化物電解質(zhì)的全固態(tài)電池(ASSBs)引起了越來越多的興趣。然而，ASSBs非常需要一種薄而堅固的固態(tài)硫化物電解質(zhì)膜，以保持高離子電導(dǎo)率。

清華大學(xué)南策文院士、沈洋教授等通過靜電紡絲-滲透-熱壓法制備了由硫銀輝石Li₆PS₅Cl和極性聚偏二氟乙烯-共聚三氟乙烯(P(VDF-TrFE))骨架組成的薄而柔韌的復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)(CSE)膜。Li₆PS₅Cl與極性P(VDF-TrFE)之間的相互作用確保了復(fù)合電解質(zhì)膜在室溫下具有較高的鋰離子電導(dǎo)率（≈1.2 mS cm^-1）和良好的機(jī)械延展性。

實驗顯示，采用薄復(fù)合電解質(zhì)膜、LiNbO₃包覆的LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂-Li₆PS₅Cl的復(fù)合正極以及鋰銦負(fù)極的扣式ASSBs電池顯示出超強(qiáng)的循環(huán)性能，在1.0 mA cm^-2（即1.61 C）和室溫下循環(huán)1000次后容量保持率為92%，即使循環(huán)20000次后也能達(dá)到71%，甚至優(yōu)于基于液態(tài)電解液的鋰離子電池。此外，具有大量活性材料負(fù)載的軟包ASSBs電池的成功制備也證明了其在未來商業(yè)應(yīng)用中的潛力和可行性。

圖文解析

CSE的制備

首先通過球磨制備硫銀輝石LPSCl粉末，然后進(jìn)行熱處理。接著，選擇具有高介電常數(shù)的粘彈性和強(qiáng)極性P(VDF-TrFE)，制備了具有可調(diào)節(jié)多孔框架結(jié)構(gòu)的自支撐P(VDF-TrFE)電紡膜，骨架中的大空隙對于硫化物顆粒的滲透處理很重要。最后通過將LPSCl-甲苯漿液滲透到多孔P(VDF-TrFE)框架中，然后進(jìn)行溶劑蒸發(fā)和熱壓，可獲得具有良好機(jī)械性能的自支撐復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)(CSE)膜（厚度約為 30-40 μm）。

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圖1 材料制備及表征

CSE的電化學(xué)性能

由于LPSCl的高電導(dǎo)率（≈3.9 mS cm^-1），CSE膜的離子電導(dǎo)率在25 °C時約為 1.2 mS cm^-1。通過直流極化測量，CSE的電子電導(dǎo)率為3.4 × 10^-9 S cm^-1。CSE+碳||CSE||In電池的CV測試顯示，CSE具有與LPSCl非常相似的電化學(xué)窗口，其中氧化穩(wěn)定性極限為≈ 2.5 vs. In/InLi，對應(yīng)于3.1 V vs. Li⁺/Li。

圖2 CSE的電化學(xué)性能

CSE的結(jié)構(gòu)表征

傅里葉紅外光譜證實，由于P(VDF-TrFE)通過將TrFE基團(tuán)結(jié)合到PVDF中，因此具有極性β相的存在。與P(VDF-TrFE)相比，CSE的峰幾乎在相同的位置，表明β相不隨LPSCl的浸潤而改變。拉曼光譜顯示，當(dāng)LPSCl互穿到聚合物網(wǎng)絡(luò)中時，與PS₄^3-基團(tuán)相關(guān)的拉曼峰顯示出展寬效應(yīng)，這表明硫化物可以與P(VDF-TrFE)鍵合。此外，在兩個樣品的³¹P NMR光譜中也都檢測到對應(yīng)于PS₄^3-的強(qiáng)峰(85 ppm)，進(jìn)一步證明硫化物和聚合物鍵合在一起。此外，作者也通過密度泛函理論計算和分子動力學(xué)模擬也研究了LPSCl 和P(VDF-TrFE)之間的相互作用，CSE中可能的復(fù)雜結(jié)構(gòu)如圖3e所示。

圖3 CSE的結(jié)構(gòu)表征

NCM@LNO||CSE||Li-In ASSB電池性能

基于NCM@LNO(≈3.1 mg cm^-2)的ASSBs電池在 0.1 ( 0.16 C)、0.5 (0.81 C) 和 1.0 mA cm^–2 (1.61 C)時的放電容量分別為189、173和114 mAh g^-1。當(dāng)電流密度從5.0 mA cm^–2恢復(fù)到0.1時，約92%的初始容量得以恢復(fù)。在低倍率（0.1 mA cm^-2）下，ASSBs電池表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)性能，具有168 mAh g^-1的高初始放電比容量，經(jīng)過2000次循環(huán)后容量保持率為93%。在高倍率下（1 mA cm^-2 (1.61 C)），ASSBs電池同樣表現(xiàn)出非凡的循環(huán)性能，甚至優(yōu)于基于液態(tài)電解液的鋰離子電池，循環(huán)1000次后仍提供108 mAh g^–1的容量和92%的容量保持率，即使在20000次循環(huán)后仍保持83 mAh g^-1的容量，容量保持率為71%。

圖4 低負(fù)載扣式ASSBs電池性能

高負(fù)載ASSBs電池性能

另外，當(dāng)NCM@LNO負(fù)載量為12.39、18.58和24.78 mg cm^-2時ASSBs電池在0.1 mA cm^-2下的初始放電容量分別為168.6、157.2和123.1 mAh g^-1，經(jīng)過500次循環(huán)后，仍保留144.1、120.5和97.1 mAh g^-1的可逆容量，分別對應(yīng)于88%、83%和79%的容量保持率。

圖5 高負(fù)載扣式ASSBs電池性能

軟包ASSB電池性能

軟包ASSB電池在0.1 mA cm^-2下也顯示出與扣式電池類似的高容量和充電/放電平臺，并且在100次循環(huán)后具有92%的高容量保持率。此外，在1.0 mA cm^-2下經(jīng)過200次循環(huán)后仍具有81%的高容量保持率。另外，軟包ASSB電池也可以為燈泡供電。

圖6 軟包電池性能

總之，這項工作成功制備了厚度為30-40 μm的柔性、緊湊的LPSCl@P(VDF-TrFE) CSE膜，該CSE在室溫下具有1.2 mS cm^-1的高離子電導(dǎo)率和3.4 × 10^-9 S cm^-1的低電子電導(dǎo)率。通過將LPSCl@P(VDF-TrFE) CSE與NCM@LNO-LPSCl復(fù)合正極組裝在一起，NCM@LNO||CSE||Li-In ASSB電池具有出色的高倍率性能和超長的循環(huán)壽命。這種穩(wěn)定的循環(huán)性能遠(yuǎn)優(yōu)于相應(yīng)的液態(tài)LIBs電池。此外，采用相CSE和復(fù)合正極的軟包ASSB電池在未來的商業(yè)應(yīng)用中也表現(xiàn)出良好的性能和可行性。

Super Long-Cycling All-Solid-State Battery with Thin Li6PS5Cl-Based Electrolyte. Adv. Energy Mater. 2022. DOI: 10.1002/aenm.202200660

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