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鋰電電解液添加劑，今日再登Nature Energy！超高壓且長壽命！

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鋰電電解液添加劑，今日再登Nature Energy！超高壓且長壽命！
成果介紹
富Ni層狀正極材料與金屬鋰負極相結合，有望為下一代電池提供更高的能量密度。然而，由于其在循環過程中存在結構不穩定，特別是在高壓下充電時，其可獲得的實際容量遠遠小于理論值。
布魯克黑文國家實驗室Enyuan Hu、Xiao-Qing Yang，SLAC國家加速器實驗室Yijin Liu，美國陸軍研究實驗室許康等人證明，在普通商業電解液中使用適量的二氟磷酸鋰，可以實現穩定的電池循環，并具有4.8 V的超高截止電壓。Li || LiNi0.76Mn0.14Co0.10O2電池在200次循環后仍保持97%的初始容量(235 mAh g-1)。
研究表明，循環穩定性歸因于正極材料上形成了穩定的界面。該界面是由二氟磷酸鋰分解形成的，過渡金屬的催化作用促進了其分解。分解產物Li3PO4和LiF形成保護性界面相。這抑制了過渡金屬的溶解和正極的表面重構。同時，這也有利于Li在正極內的均勻分布，有效地緩解了應變和裂紋的形成。
相關工作以Additive engineering for robust interphases to stabilize high-Ni layered structures at ultra-high voltage of 4.8 V為題在Nature Energy上發表論文。
圖文詳情
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圖1. 采用不同電解質時，Li || NMC76電池在超高電壓(2.8-4.8 V)下的電化學性能
與基礎電解液相比，使用添加了LiDFP的電解液的電池在長期高壓循環中顯示出更穩定的容量保持率。特別是，使用1% LiDFP的電解質的電池在2.8-4.8 V下循環200次后仍保持228.02 mAh g-1的高放電容量，保持率達到了97.64%，表明添加LiDFP作為添加劑可能形成一個新的界面，有效地防止了電解液的持續分解和正極的降解。
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圖2. CEI膜的XPS分析與LiDFP添加劑的分解機制
用XPS分析了200次循環后NMC76上CEI的化學成分。從含LiDFP的電解液中回收的正極的P 2p光譜顯示出兩個分峰，分別對應于LiPF6和LiDFP的分解產物LixPFyOz和Li3PO4。離子導電性Li3PO4的存在可以使離子遷移速度加快，界面阻抗降低。此外，F 1s光譜還表明，含LiDFP的電解液形成的CEI中有較高的LiF含量。這些XPS結果表明，LiDFP在NMC76上形成的CEI是含Li3PO4且富LiF的。
Li3PO4、LiF和HF都可以在LiDFP分解過程中產生。Li3PO4和LiF通常被認為是良好的界面相成分，而HF則不是，因為它攻擊NMC表面，從而產生一系列有害影響。因此，需要優化LiDFP添加劑的濃度，以平衡正效應(Li3PO4和LiF)和負效應(HF)。另一個原因與LiDFP的溶解度有限有關。據報道，LiDFP在碳酸酯中的溶解度約為3%。
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圖3. 循環后的NMC76正極的HAADF-STEM和軟XAS表征
與未添加LiDFP的樣品相比，對于有LiDFP存在的循環樣品，在相同的循環條件下，保持了表面潔凈的層狀結構，沒有檢測到任何巖鹽相，表明表面重構得到了有效的抑制。而且，根據軟XAS表征，從含LiDFP的電解質中回收的正極的Mn和Co光譜都顯示出很小的變化。
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圖4. 鋰負極上沉積TM的定量分析
采用XRF研究了LiDFP衍生界面相抑制TM溶解的有效性。由于熒光強度與TM濃度直接相關，因此可以對鋰負極表面沉積的TM進行定量映射。結果表明，與添加LiDFP的正極表面相比，在未加LiDFP添加劑的正極表面發生TM損耗相當大，這可以進一步在電解液、鋰負極表面進行觀察。
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圖5. 電解液加入和不加入LiDFP時，電極的化學-機械相互作用的表征
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圖6. 循環后的NMC76正極的X射線衍射和斷層分析
文獻信息
Additive engineering for robust interphases to stabilize high-Ni layered structures at ultra-high voltage of 4.8?V，Nature Energy，2022.
https://www.nature.com/articles/s41560-022-01020-x

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