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隨著日益增長的能源需求與化石燃料的枯竭之間矛盾的加劇，具有零碳排放的高能量密度的氫氣被認為是最具吸引力的化石燃料的替代品之一。

與目前昂貴且排放溫室氣體(CO₂)的產氫方法(如煤氣化、蒸汽甲烷重整和生物質轉化)相比，陰極析氫反應(HER)和陽極析氧反應(OER)的電催化水分解可與太陽能、風能等間歇性能源結合制備高純H₂，進而提高整個可持續能源系統的利用效率，被認為是一種具有吸引力的制氫方法。然而，HER的緩慢動力學和過高的過電位限制了其實際應用。

迄今為止，電催化水分解的陰極HER的最優催化劑是Pt，但地球上Pt的低儲量嚴格限制了它的廣泛應用。因此，過渡金屬基化合物如鎳基硫化物由于其可調控的電子結構、良好的電導率和材料的易得性而受到廣泛關注。

基于此，重慶師范大學周功兵等人制備了原位生長在泡沫鎳上(NF)的由NiWO₄耦合Ni₃S₂納米纖維和NiO層組成的多層次電催化劑(NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF)。

為了評估合成材料的HER電催化性能，在1 M KOH中將Ni₃S₂/NF-1, NiWO₄-Ni₃S₂/NF-1, NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-1和NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3作為工作電極進行了電化學測試。

為了進行比較，還測試了NiWO₄/NF、NF、NiO/NF、Pt/C/NF的HER性能。Ni₃S₂/NF-1、NiWO₄-Ni₃S₂/NF-1、NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-1和NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3表現出逐漸增強的堿性HER活性，均優于NiWO₄/NF、NF和NiO/NF。

特別是NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3催化劑表現出最好的堿性HER活性，其在10，20和100 mA cm^-2的電流密度下的過電位僅為89，130和219 mV，這優于或可比于大多數最近報道的過渡金屬硫化鎳基電催化劑。

此外，NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3在100 mA cm^-2的電流密度下的過電位與Pt/C/NF (215 mV)相當，表明其在HER中具有較高的催化效率。

此外，在1 M KOH中，Ni₃S₂/NF-1，NiWO₄-Ni₃S₂/NF-1，NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-1和NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3的OER性能也得到了評估。

NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3在50 mA cm^-2的電流密度下的過電位為366 mV，小于Ni₃S₂/NF-1(419 mV)、NiWO₄-Ni₃S₂/NF-1(375 mV)和NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-1(406 mV)，也與許多最近報道的過渡金屬硫化物基電催化劑相當。

基于NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3優異的HER和OER性能，在1 M KOH中同時使用NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3作為陰極和陽極，評估了其全水解性能。

NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3||NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3在電壓為1.64 V時可以達到10 mA cm^-2的電流密度，在最近報道的過渡金屬硫化物基電催化劑中排名第一。

基于研究分析提出了催化劑的HER催化機理，從Ni₃S₂/NF-1的納米薄片到NiWO₄-Ni₃S₂/NF-1納米纖維，再到NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-1異質納米纖維，最后到NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3異質納米纖維的結構轉變，由于電化學活性表面積的增加以及活性位點逐漸增加，促進了催化反應的發生。同時，這種結構轉變也降低了電荷轉移電阻，從而提高了催化劑的導電性。

此外，密度泛函理論(DFT)計算結果表明，NiWO₄促進了Ni₃S₂的暴露面從Ni₃S₂/NF-1的相對低指數面向NiWO₄-Ni₃S₂/NF-1、NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-1和NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF-3的高指數面的轉變，同時合成的電催化劑上S空位的增加也增加了鄰近Ni原子的局域電子密度，使Ni₃S₂的d帶中心向費米能級正移。

Ni₃S₂暴露的高指數晶面和電子密度的增加，使Ni位點上的H吸附能更加適當。這兩種效應改善了HER中Volmer-Heyrovsky機制中的決速步驟(Volmer step，吸附H^*)，從而提高了催化劑的本征活性。這項工作可能為設計用于廣泛電催化應用的穩定的復合催化劑提供一些新的視角。

High-index-faceted and electron density-optimized Ni₃S₂ in hierarchical NiWO₄-Ni₃S₂@NiO/NF nanofibers for robust alkaline electrocatalytic hydrogen evolution, Chemical Engineering Journal, 2022, DOI: 10.1016/j.cej.2022.141188.

https://doi.org/10.1016/j.cej.2022.141188.

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