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質子鋰氧電池（LOBs）是具有超高理論能量密度的有前途的儲能系統。盡管對此電池技術進行了廣泛的研究，但所涉及的詳細運行機制，特別是對各種放電產物及其具體分布的明確識別仍然未知或存在爭議。部分是因為電池化學的內在復雜性，同時也缺乏通過可靠技術獲得的氧電極的原子級洞察。

在此，南方科技大學谷猛研究員、韓兵及美國賓夕法尼亞大學Joseph S. Francisco等人證明了電子束輻照可以誘導非晶放電產物的結晶，因此必須使用低溫條件和低光束劑量來進行可靠的透射電子顯微鏡（TEM）表征，其中液氮溫度和低電子束輻照對于獲得可靠的高分辨率成像和光譜分析至關重要。

對環形放電粒子的高分辨率冷凍電鏡和電子能量損失光譜（EELS）分析表明，大多數環形放電粒子是完全非晶態LiO₂，而只有13%觀察到的粒子中含有一些微小的結晶Li₂O₂島。Cryo-EELS和拉曼光譜分析表明，放電粒子主要由非晶態LiO₂、少量結晶Li₂O₂、一些有機C-O物種和少量無定形碳組成。

圖1. 放電產物的Cryo-TEM/EELS分析

此外，在充電過程中，非晶環的長徑比（直徑/厚度）增大，表明環/電解質界面比環/電極界面更具活性。最后，環狀顆粒中LiO₂物種和副產物的共存會導致電池極化較大，從而導致較高的充電電位。值得注意的是，根據TEM和SEM的結果，放電產物可以可逆循環，完全充電后沒有可見的殘留物。

研究表明，cryo-TEM/EELS有望成為未來研究LOB和其他類似電池系統中敏感放電產物的直接原子級表征主流技術，以非晶超氧化物為主的放電粒子可以引導研究人員重新考慮LOB的化學性質并特別注意排除傳統TEM表征中的射束誘導偽影。

圖2. 充電過程中放電粒子的結構演變

Revealing the Intrinsic Atomic Structure and Chemistry of Amorphous LiO₂?Containing Products in Li-O₂ Batteries Using Cryogenic Electron Microscopy, Journal of the American Chemical Society 2022. DOI: 10.1021/jacs.1c10146

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谷猛/韓兵等JACS：冷凍電鏡揭示鋰氧電池中非晶產物的本征原子結構和化學性質

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