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從發電和存儲到合成化學品和材料，電極-電解質界面技術很重要。這些電化學界面很復雜，在實驗上很難研究，部分原因是缺乏有效的工具來描述高分辨率。這種理解方面的差距導致對界面結構和反應性的實驗控制不足。例如，固體/電解質界面（SEI）是電解質電化學和化學分解在電極-電解質界面形成的界面層，是負責鋰離子和鋰金屬電池可逆運行的關鍵組件。

因此，研究者已努力設計SEI，使電池化學具有更高的能量密度和更長的循環。然而，對這些電池化學成分界面現象的基本理解仍然有限。因此，闡明電極-電解質界面的納米結構和化學成分對于開發高能量密度電池至關重要。

高空間分辨率的常規表征技術，如高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM），與揮發性液體電解質和敏感固體電極（如鋰金屬陽極）不兼容。此外，電極和電解質都具有高度活性，在樣品制備和傳輸過程中很容易受到污染或損壞。低溫可以幫助在樣品制備過程中穩定敏感的電池材料和界面，并實現透射電鏡的高分辨率表征。盡管如此，在許多最先進的電解質中，與電極緊密相連的層中SEI的納米結構通常為非晶態。因此，很難將電池性能的差異與SEI納米結構和化學聯系起來。

上一段所說的實驗是在沒有液體電解質的情況下進行的，然而，理想情況下，人們希望將固液界面與液態電解質保持在“濕”狀態。據報道，低溫掃描透射電子顯微鏡（cryo-STEM）方法與低溫聚焦離子束（cryo-FIB）相結合，可以進入固相和液相在一起的電池中的埋藏界面。然而，由于制備適合HRTEM的足夠薄的薄片狀物的技術挑戰，電解質中SEI的高分辨率成像很困難。此外，離子銑削對SEI納米結構和化學的影響也是一個值得關注的問題。

2022年1月6日，斯坦福大學崔屹教授和Wah Chiu等人在Science發文Capturing the swelling of solid-electrolyte interphase in lithium metal batteries，利用冷凍電鏡表征了鋰金屬電池中SEI的膨脹狀態，表明SEI中是含有電解質的，重新定義了SEI中的成分。

他們采用薄膜玻璃化方法，以保持電池在原生有機液體電解質環境中的電極-電解質界面。這些樣品可以用低溫TEM進行表征，以研究鋰金屬電池中SEI的完整結構和化學成分。其關鍵是直接獲得有機電解質與固體電池材料界面的薄膜樣品，同時避免額外的樣品制備步驟產生任何機械或化學偽影。

作者發現，在各種電解質中，鋰金屬陽極上的SEI會大量膨脹。膨脹行為取決于電解質，并與電池性能高度相關。富含無機成分的SEI，其膨脹率更低；較高的SEI膨脹程度，會導致電化學循環性能下降。

SEI處于膨脹狀態，表明SEI不是一個致密的界面，而可能含有相當數量的電解質，這與目前認為它只含有固體無機物種和聚合物的結論相悖。膨脹的程度會影響SEI的運輸，SEI隨著時間的推移而變厚，因此也可能會減少電池循環中可用的自由電解質的數量，并最終導致電解液的干涸。

此工作的結論會讓學術界重新思考SEI的關鍵作用，比如鋰離子溶解過程和通過SEI的鋰離子傳輸機制，以更好地了解電池循環過程中的關鍵過程。

圖文詳情

圖1. 玻璃化有機電解液中枝晶試樣的制備

圖2. 干燥狀態下Li枝晶上的SEI和低溫透射電鏡下玻璃化有機電解質成像

圖3. 液體電解質中SEI的AFM納米壓痕分析

圖4. 不同電解質中Li金屬陽極性能與SEI膨脹率的關系

文獻信息

Zhanget al., Capturing the swelling of solid-electrolyte interphase in lithium metal batteries. Science375,66–70 (2022)

https://www.science.org/doi/10.1126/science.abi8703

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