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三元層狀氧化物LiNi_xMn_yC_ozO₂是高能鋰離子電池（LIB）的有希望的正極候選材料，但其通常在高于4.3 V的電壓下會發生嚴重的界面寄生反應，這大大限制了其實際應用。

在此，新加坡南洋理工大學陳曉東教授等人以LiNi_1/3Mn_1/3C_o1/3O₂（NMC111）正極為模型體系提出了一種新的高溫預循環策略，通過構建穩健的正極/電解液界面（CEI）實現其在3.0~4.5 V下的穩定循環。作者將NMC111電極在3.0~4.5 V、0.5C及不同溫度（15°C、25°C、35°C、45°C、55°C 和 65°C）進行5次預循環，以闡明溫度對CEI形成過程的影響。

結果顯示，當溫度從15 °C升高到55 °C時，NMC111電極的初始庫侖效率（ICE）從85.6% 提高到91.4%，但當溫度達到65 °C時下降到81.0%，這是由于劇烈的電解液分解形成了厚的CEI層。此外，在55℃下預循環的NMC111電極（Pre55-NMC）在 1C下300次循環后具有162 mAh/g的可逆容量和92.3% 的容量保持率，遠優于沒有預循環電極（Pre25-NMC）的62.0%。

圖1. NMC111電極在不同溫度下循環5次后的電化學性能對比

作者通過SEM、HRTEM、同步加速器XAS及XPS表征的結合，進一步解釋了溫度如何影響CEI特性及NMC111電極的電化學性能：在25 °C 時，電解液僅輕微分解而無法生成有效的CEI層，導致連續的界面寄生反應從而導致容量快速衰減。

當溫度升高至55 °C時，促進的電解液分解賦予Pre55-NMC電極以富含含氟物質、聚（CO₃）和Li₂CO₃的堅固 CEI 層，可有效抑制后續循環過程中的寄生副反應。然而，在65 °C時產生厚度>10 nm的CEI阻礙了界面電荷轉移，導致電極遭受快速的容量衰減。這項工作展示了一種調控正極材料上的CEI從而實現高能量密度LIB的新范例。

圖2. NMC111電極上的CEI形成方案及其對后續循環性能的影響

Enabling the High-Voltage Operation of Layered Ternary Oxide Cathodes via Thermally Tailored Interphase, Small Methods 2022. DOI: 10.1002/smtd.202100920

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南洋理工陳曉東Small Methods: 熱定制CEI界面實現NMC正極的高壓運行

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