人物簡介

馬里蘭大學胡良兵教授在多個方向上都有很強的實力，比如因為把木頭玩得出神入化而獲得了“木頭大王”的稱號，還有就是固態電解質為代表的電池方向，通過快速高溫燒結實現固態電解質的優異性能和快速合成，突破了以往的技術弊端，再比如通過熱沖擊法合成高熵合金催化劑，正在探索產業化。以上哪個方向拿出來都是世界頂流，能達到這么高的水平實屬難得。

本篇文章聚焦于最近一年來，胡良兵教授在快速燒結和電池領域的突破成果。

?Advanced Materials: 超薄鋰負極

由于鋰金屬具有較高的比容量和較低的氧化還原電位，因此極有希望成為最終的負極選擇。然而，將金屬鋰加工成具有高電化學性能和良好安全性的薄膜負極以匹配商業正極仍然是一個挑戰。現在商業可買到的鋰都是很厚的，一般都是200-400微米厚，在當前的電池研究中來說是大大過量的。要實現鋰金屬電池商業化的話，必須將其做薄！

胡良兵教授等人在Advanced Materials上發表了Stamping Flexible Li Alloy Anodes。本文報道了一種直接沖壓金屬溶液在多種基底上制備各種形狀的超薄、柔性和高性能Li-Sn合金負極的新方法。印刷的負極薄至15 μm，對應的面積容量≈3 mAh cm^-2，與大多數商業正極材料相匹配。Sn的加入為Li提供了形核中心，從而緩解了Li枝晶，并降低Li剝離/沉積過程中的過電位(0.25 mA cm^-2下<10mV)。

作為概念驗證，使用超薄Li-Sn合金負極和商用NMC正極的柔性鋰離子電池即使在反復變形后也表現出良好的電化學性能和可靠的電池運行。該方法可以推廣到其他金屬/合金負極，如Na、K和Mg。這項研究為下一代電池的高性能超薄合金負極的發展打開了一扇新的大門。

Stamping Flexible Li Alloy Anodes，Adv. Mater. 2021, 2005305.

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/epdf/10.1002/adma.202005305

Advanced Materials: 高溫超快燒結電解質

與傳統的液體或凝膠電池相比，固態電池(SSB)具有更好的安全性和潛在更高的能量密度。然而，固態電池的制造非常麻煩，需要高溫燒結，這一過程非常耗能并且過程緩慢，尋找其他的快速燒結的技術將有助于加速固態電池的發展。

胡良兵團隊在Advanced Materials上發表文章，報道了一種通用且簡便的方法，可在幾秒鐘內在高溫下在各種基材（Al₂O₃板、鈦、不銹鋼和碳紙等）上燒結一系列陶瓷SSE的3D多孔支架（LLZTO、LATP和LLTO）。高溫使快速反應燒結成為所需的結晶相，并加速晶粒的表面擴散；同時，較短的燒結時間限制了粗化，從而準確控制致密化程度以保持所需的多孔結構，并減少揮發性元素的損失。

作為概念驗證，通過將聚（環氧乙烷）與這種3D多孔支架（LLZTO）集成，證明了高溫快速燒結的復合SSE具有良好離子電導率（室溫下≈1.9×10^-4 S cm^-1）。這種方法為燒結用于全固態電池應用的各種基于陶瓷SSE的3D支架打開了一扇新的大門。

High-Temperature Ultrafast Sintering: Exploiting a New Kinetic Region to Fabricate Porous Solid-State Electrolyte Scaffolds, Advanced Materials, 2021.

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adma.202100726

ACS Energy Lett.：快速燒結含填料的固態電解質

提高陶瓷固態電解質(SES)的性能往往依賴于加入有效的填料。然而，由于傳統方法的長期燒結會導致揮發性成分的嚴重損失，填料的選擇往往局限于少數幾種高度穩定的填料。

胡良兵教授等人在ACS Energy Letters上報道了一種具有揮發性填料的固態電解質超快速燒結方法，使其成為致密和高性能的薄膜。以Ta摻雜的Li₇La₃Zr₂O₁₂ (LLZTO)為模型體系，燒結了Li₃N/LLZTO復合SSE材料，其相對密度更高，離子電導率更高，而電子電導率較原始LLZTO降低。傳統的方法不能在沒有嚴重損失的情況下加入Li₃N，與之相比，本文超快液相燒結方法，在~ 1600 K的情況下，僅用20 s就獲得了高密度的Li₃N/LLZTO膜。作者避免了Li₃N的揮發(在~ 1600 K時仍為液相)，Li₃N填補了空隙和針孔，并使顆粒濕潤，使其形成致密的微觀結構。

Ultrafast Sintering of Solid-State Electrolytes with Volatile Fillers. ACS Energy Lett. 2021, 6, 11, 3753–3760

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsenergylett.1c01554

Advanced Science：金屬粉末的快速合成與燒結

粉末冶金是一種廣泛使用的技術，用于從粉末制造金屬部件。與傳統的金屬加工技術（如鑄造）不同，粉末冶金不需要金屬完全熔化，因此它特別適合制造高溫材料。傳統的粉末冶金，如金屬注射成型（MIM），通常使用巨大的爐將壓縮體燒結成致密的組件，這需要長達數小時的燒結時間。最近，電流輔助燒結技術，包括SPS、閃光燒結、熱壓和電燒結鍛造，已被應用于快速燒結金屬和陶瓷，并顯著縮短燒結時間。然而，這些方法通常需要特殊的模具來保存樣本，這限制了樣本大小和幾何形狀，以及復雜3D結構的應用。為了確保石墨模具和樣品顆粒之間的良好電接觸，通常需要少量導電墨水或金屬電極（如Pt），這進一步使燒結過程復雜化。此外，在燒結金屬樣品時，通過樣品的高電流可能導致電流引起的結構不均勻。

胡良兵課題組開發了一種超快高溫燒結（UHS）方法，可以直接在≈10s內從前體粉末中快速合成和燒結陶瓷（例如固態氧化物電解質）。在本研究中，作者擴展了UHS方法，從單質粉末或預合金粉末的壓縮體中快速燒結各種金屬/合金。在典型的UHS工藝中，生坯被兩個碳加熱器緊緊夾在中間，通過焦耳加熱為均勻的燒結提供了均勻的高溫環境（高達3000 °C）。由此產生的超高溫可以迅速燒結各種金屬，包括熔點特別高的金屬，形成厚度為≈1毫米的圓片，經過短暫拋光后具有閃亮和致密的結構。高度可控的短加工時間（10-30s）可以很好地控制燒結材料的成分和微觀結構。作者成功地燒結了各種金屬和合金，包括銅、鋼、耐火金屬和金屬間化合物。在該UHS技術中，不需要特殊的模具來保存樣品，通過樣品顆粒的電流可以忽略不計。

此外，碳氈加熱部分可以實現快速加熱和冷卻，這有利于細化顆粒，從而提高機械性能。此外，該UHS技術還能夠實時、直接地觀察燒結過程，從而可以就地快速調整燒結溫度和時間，以實現良好的燒結。這也是更好地研究燒結機理的一個關鍵特征。該技術可以為粉末冶金提供通用的快速燒結，并極大地加速合金材料和結構的發展。

Rapid Synthesis and Sintering of Metals from Powders. Adv. Sci. 2021,8, 2004229.

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/advs.202004229

Materials Today：快速加熱，調控固態電解質晶界

由于常規燒結方法缺乏對晶粒生長的精細控制，鋰電池致密均勻的固態電解質的合成具有挑戰性。使用這些技術，通常會發生異常晶界生長，并伴有污染物和空隙，通常會導致電解質具有高電阻率、穩定性差和枝晶穿透風險。

胡良兵教授等人報告焦耳加熱的新型高溫（1500 K）和快速燒結（30 s）工藝，通過焦耳加熱，可以調控晶粒和致密化，從而形成高質量、高性能的固態電解質膜。高溫有助于快速去除雜質，在幾秒鐘內形成密集均勻的微觀結構。與燒結前的固態電解質粉末相比，短燒結時間提供了可控的晶粒生長，晶粒尺寸和分布幾乎保持不變。通過煅燒摻Ta的Li₇La₃Zr₂O₁₂（LLZTO）石榴石粉，作者表明快速燒結前后的粒度分布幾乎相同（兩者均為4微米），同時有效地消除了缺陷（如空隙和間隙）和雜質。由此產生的高質量膜具有良好的離子導電性（室溫下6.4×10^-4 S cm^-1）和鋰循環期間的優異穩定性（0.2 mA cm^-2，>300小時），使其適用于鋰電池的應用。這種高溫快速燒結方法可以進一步擴展到各種陶瓷鋰離子導體，以應對固態電池的未來發展。

Tailoring grain growth and densification toward a high-performance solid-state electrolyte membrane, Materials Today, 2021, 42, 41-48.

https://doi.org/10.1016/j.mattod.2020.10.002.

Science Advances：可打印的高性能固態電解質膜

目前的陶瓷固態電解質(SSE)薄膜具有較低的離子電導率(10^?8 ~ 10^?5 S/cm)，這是由于其非晶結構或揮發性Li損失所致。為了解決這些局限性，人們開發了更具成本效益和可擴展性的方法來合成陶瓷SSE薄膜(如石榴石)，但由于在燒結電解質薄膜方面存在巨大的挑戰，所以成功的機會有限。

胡良兵教授等人在Science Advances上報告了一種基于溶液方案的印刷工藝，然后快速(~3秒)高溫(~1500°C)反應燒結，用于制造高性能陶瓷SSE薄膜。其結構致密、均勻，離子電導率可達1 mS/cm。此外，從前驅體到最終產品的制造時間通常是~5分鐘，比常規SSE合成快10到100倍。快速加熱可以形成致密的多晶薄膜結構，但由于燒結時間短，揮發元素的損失可以忽略不計，這種方法稱為“打印和輻射加熱”(PRH)。在一種典型的工藝中，通過控制漿料濃度和厚度，將前驅體薄膜印刷在具有精確調整厚度的基板上。然后將風干的前驅體膜與輻射加熱帶緊密接觸(通常為1500°C)，快速近距離燒結。

這種印刷和快速燒結工藝也允許多層結構的逐層制造而不產生交叉污染。作為概念的證明，作者展示了一種印刷固態電池，具有共形界面和優異的循環穩定性。這種技術可以很容易地擴展到其他薄膜半導體，這為開發安全、高性能的固態電池和其他薄膜器件打開了以前從未探索過的機會。

Ping et al., Printable, high-performance solid-state electrolyte films. Sci. Adv. 2020; 6 : eabc8641

https://www.science.org/doi/epdf/10.1126/sciadv.abc8641

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“木頭大王”胡良兵2021年終匯總，快速燒結與電池進展！

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