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光電化學(PEC)技術是一種通過水分解生產H₂的有前景的方法。然而，動力學緩慢的析氧反應(OER)限制了其發展和應用。近年來，研究人員通過引入有機物氧化反應來替代OER，導致PEC系統能夠高效HER并產生高附加值的有機物。然而，它們很少被探索用于C-H鹵化以生產具有工業和醫藥重要性的有機鹵化物。

基于此，清華大學段昊泓團隊報道了一種使用富含氧空位的TiO₂光陽極和NaX (X=Cl^–、Br^–和I^–)進行C-H鹵化的光電催化策略，以產生高附加值的有機鹵化物與H₂。

研究人員將NaX的水溶液(pH = 7)用作電解質和鹵化物源。實驗結果表明，該PEC系統實現了環己烷氯化為一氯代環己烷，選擇性高達92.5%，產率為0.064 mmol cm^-2 h^-1。

另外，實驗結合自旋極化密度泛函理論(DFT)計算表明，環己烷的PEC氯化主要遵循自由基鏈式反應過程，其中氯自由基和Cl₂是通過TiO₂上光生空穴催化鹵素離子的活化產生的。該策略具有廣泛的底物范圍，例如芳烴、雜芳烴、非極性環烷烴和脂肪烴等。

更重要的是，實驗和理論結果都表明，TiO₂上的氧空位有助于增強鹵素離子在局部環境中的吸附，從而增強鹵素離子在局部環境中的富集，同時也提高了光生電荷的分離效率。

基于上述研究，研究人員設計了一個自供電的PEC系統，其能夠直接利用海水作為電解質和Cl^–源，并且該系統實現了412 μmol h^-1的氯環己烷生產率和9.2 mL h^-1的H₂生產率。這項工作可能為在溫和條件下光電化學C-H鹵化耦合H₂生產開辟了一條有前景的道路。

Photoelectrocatalytic C-H halogenation over an oxygen vacancy-rich TiO₂ photoanode. Nature Communications, 2021. DOI: 10.1038/s41467-021-26997-z

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