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1. 歐陽明高院士/王莉/馮旭寧最新EnSM: 用于高安全實用鋰電池的超保形CEI保護層

?電池頂刊集錦：歐陽明高、孫學良、郭再萍、康飛宇、楊勇、潘鋒、陳永勝、郭俊凌、張云等最新成果

面臨目前快速增長的儲能需求，迫切需要開發高安全性和高能量的鋰離子電池。富鎳層狀正極材料由于其相對較高的容量和較低的成本一直備受關注，然而隨著鎳含量的增加，電池因熱失控而面臨嚴重的安全問題。

在此，清華大學歐陽明高院士、王莉副研究員及馮旭寧等人系統地評估了實用的軟包Li_0.8Mn_0.1Co_0.1O₂/石墨 (NMC811/Gr) 型全電池的安全性能和相應的CEI改性正極材料的熱穩定性，全面研究了材料和軟包電池之間的熱失控（TR）抑制機制和相關性。通過采用不可燃的全氟化電解液，軟包NMC811/Gr全電池固有熱特性大大增強，這歸因于NMC811通過原位形成堅固的富含無機LiF的CEI保護層從而提高了熱穩定性。

圖1. 具有常規和全氟化電解液的全電池的熱失控特性比較

在整個生命周期的老化過程中，基于全氟化電解液的電池TR觸發溫度幾乎沒有變化（220.3°C@100循環vs 220.2°C@1循環），比使用傳統電解液的電池高25.1°C。此外，放熱峰趨勢（材料水平）與TR溫度（電池水平）一致，表明堅固的CEI保護層有利于提高脫鋰正極與其他組件混合物的熱穩定性。原位CEI工程策略簡單，適用于實際工業制造，為用于安全和高能電池的富鎳正極提供了設計思路。

圖2. 脫鋰NMC811正極和其它組分混合物的熱穩定性

圖3. 全氟化電解液中脫鋰NMC811正極的SEM表征

In-Built Ultraconformal Interphases Enable High-Safety Practical Lithium Batteries, Energy Storage Materials 2021. DOI: 10.1016/j.ensm.2021.09.007

2. 孫學良&王建濤Sci. Adv.: 一種通用的固態鹵化物電解質的濕化學合成法

用于全固態鋰金屬電池 (ASSLMBs) 的固態鹵化物電解質由于其高離子電導率和高電壓穩定性而引起了廣泛關注。然而，由于金屬鹵化物容易水解，因此從液相合成鹵化物電解質極具挑戰性。

圖1. Li₃YCl₆的濕化學法合成及結構分析

在此，加拿大西安大略大學孫學良教授及國聯汽車動力電池研究院王建濤教授等人受工業“氯化銨路線”的啟發，報道了一種通用的銨輔助濕化學法來合成固態鹵化物電解質。基于該策略，作者成功合成了室溫下離子電導率達到0.345 mS cm^-1的Li₃YCl₆，還分別合成了Li₃ScCl₆、Li₃YBr₆和Li₃ErCl₆來證明其通用性。作者發現局部微應變引起的微觀結構變化有利于Li⁺傳輸從而提高離子電導率，此外，通過將混合的電子/離子導電界面轉變為鋰離子導電界面，減輕了鹵化物電解質與鋰金屬負極之間的界面不相容性。

圖2. 鹵化物電解質和鋰金屬負極之間的界面穩定性

因此，作者成功構建了具有優異電化學性能（放電容量為139.1 mAh g^-1，初始庫侖效率（CE）高達98.1%）的鹵化物基ASSLMB，這是首次報道具有優異電化學性能的鹵化物基ASSLMB，消除了對其負極界面不相容性的相當大的擔憂。本研究為未來研究基于鹵化物的具有高能量密度和出色安全性的ASSLMBs奠定了基礎。

圖3. 基于鹵化物電解質的ASSLMB的電化學性能

A universal wet-chemistry synthesis of solid-state halide electrolytes for all-solid-state lithium-metal batteries, Science Advances 2021. DOI: 10.1126/sciadv.abh1896

3. 郭再萍/谷猛/韓兵AM: 冷凍電鏡實現鉀離子電池SEI的原子級超低劑量成像

鉀離子電池（PIBs）由于其價格和資源優勢，是電化學儲能應用中非常有前景的技術，但PIBs的發展仍處于起步階段。一個主要障礙是對PIB中固體電解質中間相 (SEI) 了解不足，這反映了電解液和電極的兼容性和可行性。

為了克服直接觀察鉀基SEI的障礙，澳大利亞阿德萊德大學郭再萍教授及南方科技大學谷猛副教授、韓兵等人開發了冷凍電鏡(cryo-TEM) 超低劑量成像技術，它能夠對電子束敏感的鉀金屬和SEI在天然狀態下進行原子級化學成像。作者發現，鉀基SEI由散布著無定形的各種無機相（≈數百納米）的大支架組成，這與鋰基SEI中形成的微小納米晶無機相（≈幾納米）不同。

此外，作者還發現傳統的碳酸酯基電解液會導致SEI中形成大量K₄CO₄、KHCO₃和厚有機相，降低電池性能；基于有機磷酸鹽的電解液誘導SEI中KPO₃、K₂SO₄和 K₂(SO2)₃薄層的形成，提高循環壽命。將碳酸酯基 (VC) 添加劑添加到磷酸鹽基電解液中會產生KCO₃、K₂S和KOH等產物，導致電池失效。這種對鉀基SEI的直接觀察提供了對PIBs的全新理解，這將有力地推動PIBs在未來向實際應用的發展。

圖1. 含VC添加劑的磷酸鹽基電解液中K枝晶和SEI成像

圖2. 三種電解液中K枝晶的EDS光譜

Enabling Atomic-Scale Imaging of Sensitive Potassium Metal and Related Solid Electrolyte Interphases Using Ultralow-Dose Cryo-TEM, Advanced Materials 2021. DOI: 10.1002/adma.202102666

4. 康飛宇/賀艷兵/鐘貴明Angew: 這種復合電解質，助力固態NCM811電池2C下1500圈！

聚合物電解質與LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂ (NCM811) 正極和鋰 (Li) 金屬負極之間嚴重的界面副反應成為限制固態NCM811/Li電池超穩定循環性能的巨大挑戰。

在此，清華大學深圳國際研究生院康飛宇、賀艷兵及中科院大連化物所鐘貴明等人報道發現了一種典型的Li_1.4Al_0.4Ti_1.6(PO4)₃ (LATP) 陶瓷電解質，具有高離子電導率和優異的化學穩定性，通過強相互作用在N, N-二甲基甲酰胺（DMF）分子上表現出相當高的吸附能，可以牢固地固定住DMF溶劑，大大增強了PVDF-LATP陶瓷納米線（LNs）復合電解質（PVLN）的電化學穩定性。DMF包覆的LNS與PVDF聚合物基體形成了多個協同的陶瓷-液體鋰離子傳輸通道，極大地提高了鋰離子的傳輸效率。

含15 wt% LNS的復合電解質（PVLN-15）具有極高的室溫離子電導率（6×10^-4S cm^-1）、高鋰遷移數（0.58）和低的活化能（0.213 eV），實現了離子通量的均勻和Li在Li金屬負極上的均勻沉積。PVLN-15電解質與NCM811正極和Li金屬負極的界面副反應都得到了很大程度的抑制。所設計的固態NCM811/PVLN-15/Li電池可以在2 C下穩定循環1500次，并在-20到60 oC范圍內表現出優異的性能。

圖1. 基于PVDF和PVLN的電池的物理化學和電化學特性

圖2. 錨定溶劑和離子傳輸途徑的表征

Stable interface chemistry and multiple ion transport of composite electrolyte contribute to ultra-long cycling solid-state LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂/lithium metal batteries, Angewandte Chemie International Edition 2021. DOI: 10.1002/anie.202110917

5. 楊勇&劉建軍EnSM: 調整氧化還原活性過渡金屬含量以提高陽離子無序的巖鹽氧化物的循環穩定性

鋰過量的陽離子無序巖鹽氧化物（DRX）作為未來結合陽離子和陰離子氧化還原反應的鋰離子電池的正極材料得到了深入研究。然而，晶格氧的氧化還原會導致嚴重的氧釋放，導致容量快速衰減。

圖1. DRX晶體結構的表征

在此，廈門大學楊勇教授及中科院上海硅酸鹽研究所劉建軍研究員等人研究了一系列xLi₂TiO₃-(1-x)LiMnO₂ (0 ≤ x ≤1) 材料，發現只有 Li_1.2Mn_0.4Ti_0.4O₂ (x=0.4)和 Li_1.1Mn_0.7Ti_0.2O₂ (x=0.2) 可以形成純相DRX，它們都提供高容量（> 250 mAh g^-1）。新發現的Li_1.1Mn_0.7Ti_0.2O₂DRX 在20次循環后表現出84.4%的容量保持率，而Li_1.2Mn_0.4Ti_0.4O₂的容量保持率僅為60.8%。

圖2. 兩種DRX材料的電化學性能

結果表明，通過提高Mn含量可以減少不可逆的氧損失。理論計算進一步表明，從 Li_1.2Mn_0.4Ti_0.4O₂到Li_1.1Mn_0.7Ti_0.2O₂氧化還原活性Mn含量的提高導致費米能級附近的軌道從O 2p 非鍵合（Li-O-Li 未雜化軌道）變為 (Mn-O)* 反鍵帶，表現出高O-O聚集勢壘，阻止O₂釋放并導致持續容量保持。因此，這些新發現表明，通過調整氧化還原活性過渡金屬含量來調節氧氧化還原是提高DRX循環穩定性的有效策略。

圖3. 兩種DRX材料在充放電過程中的氧化還原機

Tailoring the redox-active transition metal content to enhance cycling stability in cation-disordered rock-salt oxides, Energy Storage Materials 2021. DOI: 10.1016/j.ensm.2021.08.045

6. 潘鋒&楊盧奕Small Methods: 抑制鋰硫電池多硫化物穿梭的多功能導電粘結劑

鋰硫電池表現出高比能量和低成本，被認為是下一代電池的有希望的候選者。然而，其廣泛應用受到硫的絕緣性、多硫化物的溶解以及硫正極體積變化大的限制。

在此，北京大學新材料學院潘鋒教授、楊盧奕副研究員及薩里大學Kai Yang等人合成了一種導電粘結劑，即交聯聚芴（C-PF）并將其用于Li-S電池。該粘結劑可從以下三個方面提高整體電化學性能：1）具有高電子電導率，有助于降低面電阻用于硫電極并提高倍率性能；2）由于交聯聚合物結構，可以獲得良好的電極機械性能，從而保持電極完整性；3) 與各種多硫化物形成強結合并設法阻止它們擴散到鋰負極，這大大提高了鋰硫電池的循環穩定性。

因此，在0.1 C下100次循環后S/C-PF實現了670 mAh g^-1的比容量，對應的容量保持率為68.4%。此外，S/C-PF在0.5 C下循環200次后實現了480 mAh g^-1的比容量。這項研究通過設計一種多功能粘結劑來全面增強Li-S電池正極，該方法可以廣泛應用于充分利用S氧化還原的能量以及正極材料的改性。

圖1. 使用不同粘結劑的硫電極的電化學表征

圖2. C-PF對多硫化物穿梭抑制作用的表征

Suppressing Polysulfide Shuttling in Lithium–Sulfur Batteries via a Multifunctional Conductive Binder, Small Methods 2021. DOI: 10.1002/smtd.202100839

7. 陳永勝&張洪濤AFM: 高性能鋰離子電池COF正極材料的分子和形態優化化學設計

在大多數情況下，要獲得高性能的鋰離子電池（LIBs）電極材料，需要對其分子結構和形貌進行優化。通常，共價有機骨架（COFs）的分子結構可以通過化學設計很好地設計，而它們的形態主要通過后處理進行優化。

在此，南開大學陳永勝教授、張洪濤等人采用簡單的一步溶劑熱法制備了一種均勻且極薄的2D納米片六角組裝的3D花狀雙極型COF（即TP-TA COF）。制備的COF同時含有C-N和C=N氧化還原活性基團，無需任何后處理，實現了極具挑戰性的同時優化高性能電極材料所需的分子結構和形態。

圖1. 3D分層花狀TP-TA COF的形成機制及表征

當用作LIBs的正極材料時，TP-TA COF 的雙極型特征和良好的形態協同作用，賦予TP-TA COF優異的整體電化學性能，同時提供高容量（在200 mA g^-1時達207 mA hg^-1），優良的倍率性能（在5.0 A g^-1時為129 mA hg^-1），和優異的循環穩定性（在5.0 A g^-1下1500次循環后容量保持率為93%）。這項工作有望通過同時調整COF的分子結構和形態，為開發用于下一代LIB的高性能電極材料提供一種有效的方法。

圖2. TP-TA COF的電化學性能

Chemical Design for Both Molecular and Morphology Optimization toward High-Performance Lithium-Ion Batteries Cathode Material Based on Covalent Organic Framework, Advanced Functional Materials 2021. DOI: 10.1002/adfm.202107703

8. 川大張云/郭俊凌/吳昊Sci. Adv.: 用于高度可逆鈉離子電池的多種固有分子相互作用的超結構介晶

自然界中的軟結構，例如超螺旋DNA和蛋白質，可以通過多種非共價分子相互作用組織成復雜的層次結構，而識別能夠促進長期層次結構的新類別的自然構建塊仍然是一個難以實現的目標。

在此，四川大學張云教授、郭俊凌教授、吳昊研究員等人報道了一種自下向上的層次化金屬-酚醛介晶的合成，在不同長度尺度上以時空可控的方式進行自組裝。這種具有有序四級結構的分級金屬-酚類介晶是通過將一個小的平面天然酚類分子 [鞣花酸 (EA)，一種在水果、蔬菜和樹皮中發現的雜四環分子] 與鉍離子自組裝而成。基于酚醛的配位復合物組織成超分子線，組裝成三級納米級細絲，最后組裝成四級介晶。

圖1. Bi-EA介晶中多尺度結構的結構分析

該介晶熱轉化為金屬-碳混合框架（HBiC）后，分層有序的結構得以保留。當用作鈉離子電池（SIBs）的高性能負極材料時，在200 A g^-1的超高倍率下可提供72.5 mAh g^-1的高容量，且在5.0 A g^-1的電流密度下1000次循環后保持90%的容量。作者通過原位TEM和XRD全面揭示了這種納米復合材料的電化學儲鈉機制和結構演化過程，以及在促進Na⁺離子擴散方面的結構優勢。

圖2. HBiC作為負極材料的電化學性能和儲鈉機制

Superstructured mesocrystals through multiple inherent molecular interactions for highly reversible sodium ion batteries, Science Advances 2021. DOI: 10.1126/sciadv.abh3482

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