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成果簡介

超長有機磷光（UOP）材料近年來引起了廣泛的關注。在此，南京工業大學黃維院士和史慧芳教授等人將兩親性芘四磺酸鈉鹽摻雜到無定形聚乙烯醇基質中制備了一種新型柔性薄膜，實現了激發光關閉后從橙紅色到綠色的可調色UOP。有趣的是，本文展示了使用光活化精確控制彩色余輝的分離分子和聚集態磷光的比例。

在環境條件下進行8分鐘照射后，觀察到孤立分子態的磷光壽命從752.94增加到1650.46 ms。這種柔性和可加工的薄膜在多色余輝顯示器、紫外線檢測、多級信息加密等方面具有廣泛的應用。本研究不僅為UOP顏色的合理調控提供了策略，而且拓展了可調色UOP材料的應用潛力。

相關文章以“Regulating isolated-molecular and aggregated state phosphorescence for multi-color afterglow by photo-activation”為題發表在Advanced Materials上。

研究背景

超長有機磷光（UOP）作為一種余輝發射，因其豐富的激發態特性、長壽命發射、大斯托克斯位移等而備受關注，在信息安全、余輝顯示、指紋識別和防偽等方面具有巨大的應用潛力。然而，由于在單重態和三重態之間的固有自旋禁阻躍遷，以及三重態激子的快速非輻射衰減，在室溫下實現UOP仍然是一個挑戰。最近，人們提出了各種不同的策略，通過兩種主要的方法來解決上述問題。

其中一種方法是通過引入重原子、雜原子和芳香族碳基來促進系間竄躍（ISC）和增加自旋軌道耦合（SOC）。另一種目的是通過結晶、聚合、主客體摻雜等方法來抑制非輻射躍遷，以減輕三態激子的耗散。其中，晶體工程是構建有利于長壽命磷光環境的最有效的方法之一。然而，有機晶體UOP材料的柔韌性和可加工性有限，阻礙了其在柔性電子學中的實際應用。

為此，聚（乙烯醇）（PVA）是一種典型的聚合物，以其高抗拉強度、柔韌性和耐氧性而聞名，被選為主體基質，以減少發色團的振動和三重態激子的氧猝滅，從而實現高效的磷光。值得注意的是，大多數客體熒光粉都是油溶性的，在PVA基質中的高摻雜濃度下很容易發生相分離。然而，兩親性客體分子對PVA基質中磷光性能的影響卻很少被探索。

圖文導讀

受相似相溶理論的啟發（圖1a），作者推測通過PVA基質中的相分離來調整客體熒光體的分散性，可以實現顏色可調的磷光。為了驗證假設，作者選擇了一系列芘衍生物，芘（PY）、芘-1-磺酸鈉（PSA）、1、3、6、8-芘四磺酸四鈉鹽（PTA），其中包含大共軛疏水芘發色團和親水離子鹽，以構建不同的發射中心。

這三個客體分子在固態下均表現出青色光致發光（PL），發射峰分別在479、474和487 nm，而在環境條件下沒有磷光發射。正如預期的那樣，將這些兩親性有機鹽摻雜到PVA基質中后，得到的薄膜在環境條件下關閉紫外（UV）燈激發源后，顯示出可調的超長磷光，顯示了長壽命發光的激發依賴性（圖1b和1c）。

在本項工作中，作者證明了增強的孤立分子態磷光可以通過光激活來實現，這為調節余輝顏色提供了一種有價值的方法（圖1c）。PTA/PVA/0.1薄膜在365 nm紫外燈激發后的初始狀態下表現出較弱的UOP，而照射8 min后，肉眼可見光活化磷光發射得到增強。

圖1：PY、PSA和PTA的相似-互混容理論和分子結構示意圖。

磷光薄膜的光物理性質

首先，作者制備了一系列不同摻雜濃度的薄膜。隨著摻雜濃度從0.001%增加到10%，在磷光光譜中，發射強度在542~654nm之間的比值逐漸降低，表明隨著摻雜比的增加，聚集態磷光率增強。結果發現，當摻雜率超過0.1%時，與聚集態磷光相關的發射峰出現，當PTA分子的摻雜率超過1%時，該峰占主導地位。

為了很好地探索孤立分子態和聚合態對磷光性能的影響，選擇了PTA/PVA/0.1薄膜作為模型。如圖2a和2c所示，在8分鐘的紫外光照射下，542 nm處的磷光強度增加了11.7倍，磷光壽命從752.94 ms延長到1650.46 ms。值得注意的是，綠色發射帶的增強比紅色發射帶更明顯，表明綠色磷光對光活化的敏感性更高（圖2c）。此外，磷光強度在蒸汽煙霧暴露下逐漸降低，然后在加熱后恢復，顯示出一個動態和可逆的過程。

同時，作者發現在磷光光譜中存在多個發射峰（圖2a），表明存在多個發射中心。為了進一步探索，在250~420nm的激發范圍內測量了PTA/PVA/0.1薄膜的磷光光譜。結果表明，發射峰分別位于505、542、582、654和724 nm處（圖2d），發射范圍從綠色到紅色。

圖2：PTA/PVA/0.1薄膜在365 nm紫外光照射下的光物理性質。

UOP機制的研究

為了闡明PTA/PVA薄膜中顏色可調UOP的起源，作者制備了一組不同摻雜濃度的薄膜。隨著摻雜濃度從1%增加到5%，綠色磷光的比例下降，而紅色磷光逐漸占主導地位（圖3a）。如原子力顯微鏡（AFM）圖像所示，摻雜薄膜的表面變得緊密和粗糙，表明隨著摻雜率的增加，PTA分子的聚集。這些結果表明，PY、PSA和PTA的分離分子態磷光度分別為藍色、青色和綠色。此外，PTA/PVA/0.1薄膜的穩態PL和磷光光譜在414 nm處一致。

為了更深入地了解摻雜薄膜的光活化特性，作者進一步使用PY/PVA/0.1和PSA/PVA/0.1薄膜進行了一系列對照實驗。結果發現，隨著親水基團的減少，PVA中的分子聚集程度增加。對于PY/PVA/0.1薄膜，磷光主要歸因于聚集。隨后，還研究了不同摻雜濃度的PTA/PVA薄膜的光活化性能。結果表明，光活化對分子態的藍綠磷光有較大的影響，但對聚集態的紅磷光的影響較小。

此外，還進行了一系列的實驗來研究光激活的UOP增強的機制。如圖3b所示，由于O₂的猝滅效應，真空條件下的磷光強度高于環境條件下。因此，在紫外光的激發下，磷光強度可以增強，從而消耗O₂。隨后的研究集中在熒光粉與聚合物基體（PVA）之間的相互作用（圖3c）。值得注意的是，由于分子的強堆積，發色團受到周圍分子的保護，可以有效抑制氧的猝滅以穩定三重態激子。相比之下，與PTA聚集體相比，孤立態分子更容易受到氧暴露，因此在光激活前后對磷光發射的影響更明顯（圖3b）。

圖3：環境條件下光活化磷光的機理研究。

顏色可調UOP的應用

考慮到顏色可調UOP的特點以及聚乙烯醇薄膜的可加工性和柔韌性，已經證明了一套潛在的應用。如圖4a所示，通過剪紙制備了一個透明的蝴蝶圖案。在365或254 nm紫外燈的激發下，蝴蝶圖案顯示藍色發射。在關閉365nm或254 nm的紫外燈后，可以分別觀察到橙紅色和綠色的余輝（圖4b）。此外，在照射8 min后，關閉365 nm紫外燈后，余輝會逐漸由橙紅色變為綠色，從而在環境條件下可以實現多色顯示（圖4b）。

摻雜的薄膜也表現出耐久性，抗拉強度為10.06 MPa，拉伸對磷光的影響最小。同時，鑒于動態多彩長余輝的激發依賴特性，這類材料被用于可視化紫外光探測，檢測范圍擴大至250-380 nm，余輝顏色由藍綠色變為橙紅色，實現裸眼檢測。此外，作者還設計了一個多級信息加密系統，可以根據PSA/PVA/PVA/0.1和PTA/0.1薄膜的不同光激活特性在二進制碼和Morse碼之間進行轉換（圖4d）。

圖4：UOP的進一步應用。

綜上所述，本文通過在PVA基質中摻雜兩親性有機鹽，成功地實現了不同激發時間和波長下的動態色可調環球油品公司發射。PTA/PVA中孤立分子態磷光的發射壽命和強度通過延長光激活時間，可以顯著改善膠膜。具體來說，孤立分子態下的磷光壽命可達到1735.71 ms，而光活化后對聚集態磷光的影響較小。

研究結果表明，氧的消耗和增強的氫鍵網絡結構在光激活后的動態UOP中起著關鍵作用。基于UOP薄膜的顏色可調和光激活特性，在多色顯示、紫外光檢測和多級信息加密方面的潛在應用。這些結果不僅促進了對摻雜薄膜中分離分子和聚合態磷光的理解，而且也擴大了UOP材料的多功能應用范圍。

文獻信息

Yanhua Gao, Wenpeng Ye, Kefan Qiu, Xifang Zheng, Shuanma Yan, Zhaoyu Wang, Zhongfu An,?Huifang Shi* & Wei Huang*, Regulating isolated-molecular and aggregated state phosphorescence for multi-color afterglow by photo-activation, Advanced Materials?(2023). https://doi.org/10.1002/adma.202306501

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