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尖晶石氧化物是用于可逆插入Mg²⁺的有前途的高壓正極材料，Mg²⁺尖晶石正極的進一步優化需要對所有可移動陽離子（Mg²⁺和Mn²⁺）的遷移機制以及主體結構的相應演變有全面和基本的了解。

動態現場原位 (Operando) XRD是用于研究電化學過程中鋰離子和鈉離子電池系統的最流行和最發達的高級表征技術之一。而關于鎂電池系統的原位XRD研究鮮有報道，動態現場原位技術尚未應用于研究鎂離子電池（MIB）的尖晶石氧化物正極。

在此，美國阿貢國家實驗室Saul H. Lapidus等人設計了一種新的Operando電池裝置研究MgCrMnO₄正極的陽離子遷移機制，這也首次實現了利用高質量的Operando XRD數據對多價電池主體結構中陽離子含量的準確量化。

這對于理解 Mg²⁺嵌入/脫出所涉及的復雜機制至關重要。除了在Mg_1-xCrMnO₄ (X≤1)中12% Mg²⁺嵌入的異常可逆性之外，研究人員還觀察到在過放電期間過量Mg²⁺的部分可逆嵌入。

圖1. 動態現場原位同步加速器XRD圖譜

此外，實驗表明插入/提取反應伴隨著尖晶石框架中的一系列陽離子重新分布，這得到了DFT理論計算的進一步支持，調整Mg/Mn轉化率是進一步優化鎂離子電池的尖晶石氧化物正極的直接途徑。

本研究對于理解多價離子插入體系的復雜機制具有重要意義，這種方法普遍適用于其他電池材料的研究，為理解和設計儲能材料開辟了重要途徑。

圖2. 陽離子遷移過程示意圖

Operando X-ray Diffraction Studies of the Mg-Ion Migration Mechanisms in Spinel Cathodes for Rechargeable Mg-Ion Batteries. Journal of the American Chemical Society. 2021. DOI: 10.1021/jacs.1c04098

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.1c04098

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阿貢JACS: 原位XRD研究可充電鎂離子電池的尖晶石正極中鎂離子遷移機制

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