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什么是熱分析？

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熱重分析法（Thermogravimetry Analysis，簡稱TG或TGA）為使樣品處于一定的溫度程序（升/降/恒溫）控制下，觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化過程，獲取失重比例、失重溫度（起始點，峰值，終止點…）、以及分解殘留量等相關信息。

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TG方法廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。可以測定材料在不同氣氛下的熱穩定性與氧化穩定性，可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析，包括利用TG測試結果進一步作表觀反應動力學研究。可對物質進行成分的定量計算，測定水分、揮發成分及各種添加劑與填充劑的含量。

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熱重分析儀的基本原理

頂部裝樣式的熱重分析儀結構示意圖

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爐體為加熱體，在一定的溫度程序下運作，爐內可通以不同的動態氣氛（如N2、Ar、He等保護性氣氛，O2、Air 等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等），或在真空或靜態氣氛下進行測試。

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在測試進程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時感知到樣品當前的重量，并將數據傳送到計算機，由計算機畫出樣品重量對溫度／時間的曲線（TG曲線）。

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當樣品發生重量變化（其原因包括分解、氧化、還原、吸附與解吸附等）時，會在TG曲線上體現為失重（或增重）臺階，由此可以得知該失/增重過程所發生的溫度區域，并定量計算失/增重比例。若對TG曲線進行一次微分計算，得到熱重微分曲線（DTG曲線），可以進一步得到重量變化速率等更多信息。

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熱重曲線的含義

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典型的熱重曲線如下圖所示：

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圖譜可在溫度與時間兩種坐標下進行轉換。

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紅色曲線：熱重（TG）曲線，表征了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度/時間變化的情況，其縱坐標為重量百分比，表示樣品在當前溫度/時間下的重量與初始重量的比值。

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綠色曲線：熱重微分（DTG）曲線（即dm/dt曲線，TG曲線上各點對時間坐標取一次微分作出的曲線），表征重量變化的速率隨溫度/時間的變化，其峰值點表征了各失/增重臺階的重量變化速率最快的溫度/時間點。

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熱重曲線怎么分析

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對于一個失/增重步驟，較常用的可對以下特征點進行分析：

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TG曲線外推起始點：TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程起始發生的參考溫度點，多用于表征材料的熱穩定性。

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TG曲線外推終止點：TG臺階后水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程結束的參考溫度點。

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DTG曲線峰值：質量變化速率最大的溫度/時間點，對應于TG曲線上的拐點。

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質量變化：分析TG曲線上任意兩點間的質量差，用來表示一個失重（或增重）步驟所導致的樣品的質量變化。

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殘余質量：測量結束時樣品所殘余的質量。

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另外，在軟件中還可對TG曲線的拐點（與DTG峰溫等同）、DTG曲線外推起始點（更接近于真正意義上的反應起始溫度）、DTG曲線外推終止點（更接近于真正意義上的反應結束溫度）等特征參數進行標示。