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壓泵儀介紹

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壓汞儀是通過汞入侵法來測定粉末和固體物理性質的儀器，因氮氣吸附測試只能局限于測中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測試來測量。

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原理：?汞對大多數固體材料具有非潤濕性，需外加壓力才能進入固體孔中。汞壓入的孔半徑與所受外壓力呈反比，外壓越大，汞能進入的孔半徑越小。汞填充孔的順序是先外部，后內部；先大孔，后中孔，再小孔。測量不同外壓下進入孔中汞的量即可知相應孔大小的孔體積。

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對于圓柱型孔模型，汞能進入的孔的大小與壓力符合Washburn方程，控制不同的壓力，即可測出壓入孔中汞的體積，由此得到對應于不同壓力的孔徑大小的累積分布曲線或微分曲線。

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Washburn 方程：

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式中c 為毛細管形狀系數；r 為平均毛細管半徑；指定體系的cr 為定值，稱為形式半徑；σ為液體的表面張力；η為液體粘度。

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適合分析材料：?大孔材料

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應用領域：壓汞儀用來測定粉末和固體重要的物理特性，如孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度（真密度和堆密度）、流體導電性和機械性能。

測試要求

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（以美國麥克AutoPore IV 9510型壓汞儀為例）

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儀器參數：可分析孔徑范圍：5～340,000 nm，壓力范圍：0.5～60000 psia。

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可測樣品：改性土、水泥漿、混凝土、陶瓷、石墨烯、煤炭、氧化鋁以及其他材料，其塊狀或者粉末的空（孔）隙率、孔隙結構及其分布特征分析。

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樣品要求：

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1、 樣品量：最好2～3克

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2、 樣品尺寸不超過15*15*15mm

數據分析

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以YG1為例簡要敘述一下壓汞和退汞（綠色曲線）過程，以下圖1~圖5所示。

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圖1?描述的是壓汞過程-紅色曲線，以及綠色曲線的退汞過程。其中曲線的拐點1,2,3,4,5代表材料中各類孔結構的范圍。

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1-2-3階段：是大孔，主要是顆粒空隙之間的孔容；

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3-4階段：隨著壓力的增加進汞量基本沒有增加，能量消耗主要表現為材料顆粒被壓縮；

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4-5階段：隨著壓力值越來越大，材料顆粒吸收了更多的能量，體積被進一步壓縮，另一方面，材料基體中含有的毛細孔，細觀孔也在高壓下被汞注入。到了5階段以后，更小的小孔也在強大的壓力下注滿汞。

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圖2?所示的是，1克材料中，相應每一級壓力（荷載）對應的孔容值。

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圖3?描述的是材料孔結構的分布（圖），各階段的峰值是該孔徑范圍內的最可幾孔徑，即在此處的進汞量（孔容）最大。

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圖4?描述的是孔徑分布密度函數，即是說整個孔徑分布的范圍，分成若干（或無數）個以1nm為單位的孔隙，假如某個nm上有孔存在，那么就把這個孔的孔容值以縱坐標表示。

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圖5?描述的是退汞過程中，假如某個nm上有孔存在，那么就把這個孔的孔容變化量的值用縱坐標表示。從圖5可以看出，被壓進孔中的汞基本上沒有變化產生。

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那么圖1的退汞曲線為什么在壓汞曲線的上方這個現象呢？

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主要是因為在壓汞過程中材料吸收大量的能量；退汞時，隨著壓力的降低，材料基體應力釋放發生體積膨脹，產生的裂隙或者位置變化了的空隙空間被汞沖填，從而表現出圖1的退汞曲線。

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數據處理

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壓汞中各個物理量含義及計算方式如下：

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1、平均孔徑4V/A：就是把V化成m³/g，A為m²/g，這樣所得的單位就是m，再換算成nm就行了，其中，V是從孔容為0到孔容為進汞過程（第一個）最大值，這些數據的平均值，A的含義同V，從孔面積為0到孔面積為進汞過程（第一個）最大值。

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2、中間孔徑（V）：就是孔容為進汞過程（第一個）最大值一半時對應的孔徑。

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3、中間孔徑（A）：就是孔面積為進汞過程（第一個）最大值一半時對應的孔徑。

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常見問題解答

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1） 壓汞分析文件中，有兩個中間孔徑V和A，有什么區別？

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中間孔徑V和A分別是指V和A從第一個點對應值到第一次最大值這些數據中，V和A中間值對應的孔徑，如最大值是1.000，那么0.500對應的孔徑就是中間孔徑，因為我們加載的壓力是一個一個點組成的，所以有時候這個0.500不一定正好存在，則所得的中間孔徑也就是估算大概的數據。

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2） 該文件中，總孔容和總孔面積分別是 m³和?m²，是不是針對被測樣品的質量而言，有沒有除上質量？如果是m³/g和m²/g可能更有比較意義。

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總孔容和總孔面積軟件都是ml/g，和m²/g給出的，您可以按照我們實驗對應的質量換算成您想要的m³/g和m²/g。

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3） 該文件中每個樣品的具體數據，除了堆積密度與PDF格式文件（或Excel文件）中的數據一致意外，其它重要的參數如表觀密度、孔隙率、平均孔徑、中間孔徑等均不一致。不知道是怎么回事？

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因為軟件都是默認用戶的這些參數是在設置的最后一個壓力情況下得到的，所以軟件都是取最后一個點來計算這些參數值。表觀密度我是取第一個加載點計算的，孔隙率我是取壓汞過程最大值來計算的，平均孔徑也是以最大值來計算的，中間孔徑如1問來計算的。

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4） 對于我們的樣品來說，我們最想要分析測試樣品的孔大小在樣品中的分布情況，也可以說是每種孔徑（孔體積）的孔在樣品中的占比如何？最好是得到孔徑（或體積）vs.占比的曲線圖。不知道怎樣可以得到這個曲線？

可以計算占比情況，因為數據中有孔徑和各級孔徑對應的孔容值及總孔容值。那么橫坐標是孔徑（或體積），縱坐標是孔容的百分率是可以的。