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成果簡介

近日，哈爾濱工業大學李宇杰教授、香港理工大學徐賓剛教授、Jingxin Zhao以及揚州大學龐歡教授(通訊作者)共同通過微流體輔助三維打印技術成功制備了一種抗腐蝕的鋅粉（Zn-P）基陽極，該陽極具有由MXene和Cu-THBQ異質結構形成的功能層。鋅粉表面的高比表面積常常導致不可控的鋅枝晶生長和寄生副反應。然而，MXene/Cu-THBQ功能層對鋅離子具有非同尋常的抗腐蝕性和強吸附性，能夠實現均勻的鋅離子通量，并在反復鍍鋅/剝鋅過程中抑制析氫反應（HER），從而實現穩定的鋅循環。

基于Zn-P和MXene/Cu-THBQ陽極的對稱電池在2 mA·cm^-2/1 mAh·cm^-2的條件下實現了長達1800小時的高度可逆循環。此外，與石墨烯上鉚接的4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基有機正極相匹配的Zn有機全電池具有高可逆容量，并保持較長的循環壽命。這項研究為抗腐蝕鋅陽極的設計和應用提供了新的思路。

研究背景

可充電水性鋅離子電池(AZIBs)由于其固有的安全性和無毒性等特點，被認為是電網規模能源系統的首選材料。此外，金屬鋅作為陽極在AZIBs中提供了高理論容量(820 mAh·g^-1)和低氧化還原電位(與標準氫電極相比-0.76 V)。然而，含水電解質中不可控的枝晶生長和副反應(如腐蝕、鈍化和析氫)經常導致鋅陽極的可逆性差和利用率低，從而導致短路和電池壽命的急劇下降。

圖文導讀

圖1. M3DP技術示意圖。

具體來說，M3DP由一個三通道微流體裝置和一個磁熱反應器(包括感應線圈和螺旋不銹鋼管)組成。通常，將Ti₃C₂T_x MXene納米片、Cu(NO₃)₂·3H₂O和四羥基-1,4-苯醌(THBQ)溶液注入微通道中，在超聲振動和隨后的快速升溫下，與Cu-THBQ (MXene/Cu-THBQ)異質結構納米片混合，形成良好的MXene分散。隨后，將Zn-P溶液加入通道中，與MXene/Cu-THQ形成混合物，然后將混合物進一步流入不銹鋼管中，在磁熱反應器中瞬時加熱后，由于熱效應，MXene/Cu-THBQ納米片在Zn-P表面聚集，并伴隨著油墨的濃縮。

圖2. M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P氣凝膠陽極的制備及理化表征。

X射線衍射(PXRD)以及Cu-THBQ的Rietveld細化表明Cu-THBQ的晶胞屬于Cmcmspace族，晶格參數為a= 13.45 ?， b= 13.31 ?， c= 3.46 ?， α= β=γ= 90°。MXene/Cu-THBQ異質結構的衍射峰表現為Ti₃C₂T_x MXene的主峰(002)和Cu-THBQ的主峰，表明兩相共存。傅里葉變換紅外光譜在1605 cm^-1處的峰是Cu-THBQ的C=O波段伸縮振動，證實了羰基的存在。

X射線光電子能譜表明所有樣品均存在以Cu為中心的混合價態，大部分銅離子為單價。MXene/Cu-THBQ/Zn-P氣凝膠陽極打印后的SEM可以看到多層正交的平行多孔圓柱棒。同時，氣凝膠內部半透明的MXene/Cu-THBQ納米片緊密附著在Zn-P表面。MXene/Cu- thbq /Zn-P氣凝膠的EDS圖像顯示，Ti、C、Cu和Zn在氣凝膠中均勻分布，表明MXene/Cu-THBQ/Zn-P電極的形成。

此外，M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P氣凝膠的N₂吸附等溫線顯示出明顯BET表面積為~ 359 m²·g^?1，孔體積為12.23 cm³·g^?1，表明介孔和大孔的存在可以為電極材料內部的反應產物和應力提供空間。

圖3. MXene/Cu-THBQ/Zn-P陽極循環穩定性及Zn沉積行為研究。

在不同的測試條件下，本文研究了鋅電極在對稱電池中的循環穩定性。與純Zn-P和M3DP-MXene/Zn-P對稱電池分別工作205和1100 h相比，M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P陽極在2 mA·cm^-2下的超長循環壽命為1800 h，極限容量為1 mA·h·cm^-2。對稱電池的倍率性能測試進一步驗證了添加MXene和Cu-THBQ后電化學性能的改善。當電流密度從0.5 mA·cm^-2增加到8.0 mA·cm^-2時，采用M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P作為陽極時，電壓滯回始終較低(從32.4 mV到134.8 mV)。然而，單獨引入MXene在一定程度上改善了遲滯。

此外，與純Zn陽極相比，M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P陽極的不對稱電池在重復循環測試中保持了良好的極化電壓穩定性，表明Zn²⁺轉移動力學增強。并且，M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P陽極的長循環壽命超過了之前大多數關于Zn-P陽極改性的報道。通過非原位掃描電鏡獲得了MXene/Cu-THBQ對鋅鍍/剝離行為調節的更直觀的證據。對于純Zn-P陽極，在100 h后，其表面出現了大量片狀枝晶。

隨著循環時間增加到220 h，由于Zn沉積不均勻和副反應，形成了更加粗糙和厚實的Zn枝晶。構建的MXene/Cu-THBQ功能層可以提供導電網絡，保證電流的均勻分布，Cu-THBQ可以降低Zn-P表面的過電位，限制Zn枝晶的生長，即使連續鍍鋅/剝鋅1800 h。本研究采用激光共聚焦掃描顯微鏡(LCSM)研究了循環后電極表面的粗糙度，純Zn-P陽極的LCSM圖像顯示電極表面呈現不均勻的形貌和凹凸不平。循環1800 h后，M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P表面相對平坦，無明顯損傷，進一步證明MXene/Cu/THBQ異質結構對Zn枝晶具有明顯的抑制作用。

圖4. 有機鋅電池的構建。

隨后，使用3d打印的G-TEMPO納米片獲得陰極氣凝膠，將其與M3DP/MXene/Cu-THBQ/Zn-P陽極組裝成Zn有機全電池。M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P//G-TEMPO的CV曲線顯示出更小的電壓極化，說明由于MXene/Cu-THBQ的保護，電池充滿后具有良好的可逆性。M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P//G-TEMPO電池在電流密度為2 A·g^-1時的恒流充放電(GCD)曲顯示出更高的CE，進一步證明了電極中更快的反應動力學。

不同掃描速率下M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P//G-TEMPO和裸Zn//G-TEMPO的CV曲線顯示當掃描速率從0.2 mV·s^-1增加到5.0 mV·s^-1時，M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P//G-TEMPO的CV曲線表現出更高的還原電位，這表明陽極中的MXene/Cu-THBQ可以保證快速插入/提取Zn²⁺，并減輕反應過程中的極化。

當掃描速率從0.2 mV·s^-1增加到5 mV·s^-1時，電容的貢獻增加。M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P//G-TEMPO充滿電池的D_Zn²⁺值從10^-6.5增加到10^-6 cm^-2 s^-1，進一步表明由于界面修飾的積極作用，M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P//G-TEMPO的Zn²⁺傳輸受到的阻礙較小。

圖5. 儲鋅機理研究。

本文系統地研究了G-TEMPO在充放電過程中Zn²⁺的具體儲存機理。與傳統的氮氧化物自由基聚合物(PTMA)不同，G-TEMPO是一種具有納米碳結構的有機自由基陰極，其導電性主要與石墨烯的電子結構有關。充分放電后，NO自由基繼續獲得電子形成氨基陰離子(NO^–)，與電解液中的Zn²⁺結合形成NO-Zn。

在充滿電后，Zn 2p的峰值強度進一步減弱，說明Zn -Zn鍵斷裂后，Zn²⁺回到了電解質中。因此，在N 1s窄掃譜中觀察到一個⁺N=O的信號峰，并且N=O與N-O之間的轉換是可逆的。

為了進一步揭示G-TEMPO充放電過程中化學鍵的動態變化，作者使用原位FTIR光譜系統地分析了G-TEMPO中的化學鍵。再次證實了TEMPO中具有電負性的氧原子可以與Zn²⁺形成穩定的配合物，并且在充放電過程中可以實現Zn²⁺的可逆遷移。與TEMPO相比，引入石墨烯后，DOS在費米能級附近增加，表明G-TEMPO具有優越的電子導電性，這與實驗結果吻合較好。電負性的N-O自由基在TEMPO上表現出較高的吸附性能。最終，M3DP-MXene/Cu-THBQ/Zn-P//G-TEMPO全電池在充放電過程中表現出p型和n型反應機制。

圖6. 有機鋅電池在農業場景中的多樣化應用。

鋅離子電池在農業領域具有廣泛的應用前景，主要表現在以下幾個方面:1 .搭載鋅離子電池的無人機監控系統可以實時監測空氣溫濕度、pm2.5、有害氣體等環境參數。ii:鋅離子電池可以作為備用電源，在停電或電壓不穩定的情況下為智能灌溉系統提供可靠的電力。作為概念驗證，無人機平臺可以使用M3DP-MXene/Cu-THBQ//G-TEMPO全電池的串并聯電源自由升降和懸停。進一步證明了所制備的全電池具有穩定的能量輸出能力。

此外，當電源連接2節滿電池時，集成濕度傳感器的抽水裝置可以根據濕度智能抽水。同時，還采用了一個帶有濕度傳感器的水泵裝置來灌溉植物。此外，該鋅離子電池可以驅動具有更大連續行走阻力的機器，表明制備的鋅離子電池在智能機器人中具有重要的潛力。

文獻信息

Microfluidic-assisted 3d Printing Zinc Powder Anode with 2d Conductive MOF/MXene Heterostructures for High-stable Zinc-organic Battery.

https://doi.org/10.1002/adma.202309753

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