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以?Li₃N含有?LiOH?雜相 樣品衍射圖譜為例：

1.? 將 XRD?數(shù)據(jù)導(dǎo)入 Origin中（此過程參考以下三個(gè)推文，不再贅述），并畫出其衍射圖譜。結(jié)果如下：

2. 選擇 Analysis→Peaks?and?Baseline→Peak?Analyzer→Open Dialog…打開峰分析導(dǎo)航器。

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3. 打開 Peak?Analyzer?之后，在下方目標(biāo)選擇中選擇 Fit?Peaks(Pro)，然后選擇 Next。

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4. 在基線模式中選擇 User Defined

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5. 在基線錨點(diǎn)中將?Window?Size?的值設(shè)置成?5-15?之間的數(shù)值，Threshold?的值設(shè)置默認(rèn)不變。

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Number?of?Points?to?Find?的值設(shè)置為?15-20?之間，最后點(diǎn)擊 Find。

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一般來講，Window?Size?的值控制的是局部平均法的步長（每次求平均所取的點(diǎn)數(shù)），可以目測基線的起伏程度，起伏越大，該值應(yīng)越小，起伏越小，該值應(yīng)越大。總體來說，取?10-20?之間即可。?

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Threshold?是控制基線的起伏閾值。該值越大，基線錨點(diǎn)起伏越嚴(yán)重，該值越小，基線錨點(diǎn)的起伏程度 越小，一般默認(rèn)的?0.05?即可。

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Number?of?Points?to?Find?是錨點(diǎn)數(shù)，10°-80°的范圍內(nèi)，一般?15-20?點(diǎn)即可，平均起來也就是?4-6°一?個(gè)錨點(diǎn)。自動(dòng)查找的錨點(diǎn)不宜過多，因?yàn)闊o論你如何控制這些參數(shù)，最終還是需要手動(dòng)去修改添加錨點(diǎn)。

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6. 在 Enable?Auto?Find?的方框中把勾去掉，然后下方的 Add（添加）?Modify/Del?（修改/刪除）Clear?Al（清 除所有點(diǎn)）三個(gè)按鈕即可釋放。

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7. 選擇 origin?中的放大按鈕，將基線放大來觀察。

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基線放大不宜過大，應(yīng)該使得錨點(diǎn)大小相對于噪聲信號來說很小，同時(shí)能明顯得目測出基線位置為宜。?

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放大按鈕和縮小按鈕是獨(dú)立的，當(dāng)不進(jìn)行錨點(diǎn)修改的時(shí)候，可以對圖像進(jìn)行基線區(qū)域放大縮小或者局 部放大縮小，這對于局部基線的錨點(diǎn)微調(diào)十分有利。

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8. 選擇?Modify/Del?按鈕，然后直接拖動(dòng)基線上的錨點(diǎn)，使得錨點(diǎn)整體看起來平滑均勻。

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如果錨點(diǎn)過多， 可以單擊錨點(diǎn)選中，鍵入?Delete?鍵刪除即可。

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調(diào)節(jié)好之后點(diǎn)擊 Done?按鈕。

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9. 如果基線錨點(diǎn)較少，或者基線的變化較為復(fù)雜，特殊地方需要添加錨點(diǎn)，可以選擇?Add?按鈕，然后再需要的位置上直接雙擊即可添加（單擊時(shí)選中位置，再雙擊就是添加）。完成之后同樣點(diǎn)擊 Done?即可。

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10.? 當(dāng)基線的調(diào)整完成之后，就點(diǎn)擊 Next?進(jìn)行下一步工作。

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11.? 在連接錨點(diǎn)建立基線的時(shí)候，插值方法中有三個(gè)選項(xiàng)，為了基線的平滑性，建議選擇第三種方式：BSpline?方式。然后點(diǎn)擊 Next。

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可以對基線進(jìn)行放大，自行觀察這三種基線建立方式有何異同。

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12.? 依次點(diǎn)擊?Substract?Now ?和?Rescale。

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觀察建立的基線是否平滑，近乎橫線為佳，若不是點(diǎn)擊?Prev?來修 改前方的設(shè)置，若可以就點(diǎn)擊?Next。

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13.? 接下來的一步是尋峰。

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點(diǎn)擊Peak?Findding?Settings 前的，展開選項(xiàng)并將峰過濾部分里的 ?Threshold?Height（%）（閾值高度）選項(xiàng)右側(cè)的 Auto?旁的勾去掉。

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14. 將 Direction?選項(xiàng)選擇下拉列表中的 Positive，Local?Points?值改為?10-20?之間。

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Threshold?Height（%）（閾 值高度）選項(xiàng)值改為?10-20?左右，最后點(diǎn)擊 Find?查找峰。

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Local?Points?的值控制的是尋峰過程中產(chǎn)生局部最大值的步長范圍。比如?10?就代表著?10?個(gè)點(diǎn)中具有的 最大值滿足閾值高度的時(shí)候就確認(rèn)為峰。

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Threshold?Height（%）閾值高度值控制的是尋峰過程中，局部最大值被劃為峰的最小強(qiáng)度。其值的大小是相對于全域最大值（最高衍射峰）的百分比。

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因此，如果尋找出來的峰過多，則可以加大局部點(diǎn)數(shù)（Local?Points）后再重新查找，若峰數(shù)量過少，可 以減小閾值高度值。

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一般來說，自動(dòng)尋峰找出衍射強(qiáng)度不小于最大峰值的 15%的峰位即可，剩下的峰若認(rèn)為還有，可以手動(dòng) 尋峰標(biāo)定。

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15. 手動(dòng)尋峰標(biāo)定。將 Enable?Auto?Find?方框內(nèi)的勾點(diǎn)擊去掉，選擇下方的?Add（添加）?Modify/Del?（修改/刪除）Clear?All（清除所有峰）三個(gè)按鈕來對所存在的峰進(jìn)行標(biāo)定。

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中間過程可以結(jié)合放大或者縮小按鈕來對峰進(jìn)行選定，比如添加標(biāo)定峰，先用放大按鈕進(jìn)行局部放大， 然后選擇 Add。

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注意彈出的小彈窗里的說明，它會(huì)指示你怎么操作

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在峰位處單擊選中，如果不準(zhǔn)確再重新單擊，找準(zhǔn)確后雙擊即可添加標(biāo)定峰。

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這種尋找只是粗略尋找，不要求峰位百分之百準(zhǔn)確，大約在峰位處即可。?

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如果尋峰結(jié)果有個(gè)別峰位偏差過大，或者有多余的峰，可以選擇?Modify/Del?按鈕，再單擊選中目標(biāo) 峰位錨點(diǎn)，對其進(jìn)行拖動(dòng)修改或者鍵入 Delete?來刪除掉。?

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靈活利用相應(yīng)的按鈕，直到將所有要擬合的峰都標(biāo)定出來為止。最后點(diǎn)擊?Next。

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16. 在峰位擬合面板中選擇?Fit?control。

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17.? 在面板中點(diǎn)擊 Sort?Peaks(峰分類)按鈕，將峰按照峰位升序（默認(rèn)如此）排列，再點(diǎn)擊 OK。

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18. ??接著點(diǎn)擊 Recorder?Peaks?按鈕。

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重新排序峰位之后，點(diǎn)擊此按鈕就是將峰序號按照峰位的排列來重新分配。

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19.? 鎖定峰位擬合。選擇鎖定峰位按鈕，然后點(diǎn)擊單步迭代按鈕若干次。迭代擬合的同時(shí)要注意 觀察 origin?中衍射峰的擬合情況。

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之所以先鎖定峰位是因?yàn)橐恍┭苌鋸?qiáng)度較弱的峰不容易擬合，直接擬合的話，其峰位就會(huì)亂竄，以至于偏離原位置導(dǎo)致出錯(cuò)。

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先鎖定峰位擬合若干次（有時(shí)候?1-2?次就行了），此時(shí)注意觀察弱峰，弱峰的半 高寬目測與衍射峰相差不多的時(shí)候，暫停擬合。

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20.? 鎖定峰寬擬合（此步驟并非必要步驟，僅適用于那些峰寬度目測符合很好，但峰位偏差較大的情況。一 般情況下，此步驟是可以跳過的）。

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重復(fù)點(diǎn)擊鎖定峰位按鈕來釋放此限制，再選擇鎖定峰寬度按鈕，然后點(diǎn)擊單步迭代按鈕若干次。迭代擬合的同時(shí)要注意觀察 origin?中衍射峰的擬合情況。

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21.? 釋放峰位鎖定和峰寬鎖定，在峰參數(shù)選項(xiàng)卡（Parameters）中，于 Fixed?列的方框中點(diǎn)擊弱峰對應(yīng)的 center（峰位）和 FWHM（半高寬）進(jìn)行相應(yīng)的鎖定。

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必要的時(shí)候，可以在 Value?列中手動(dòng)修改對應(yīng)的值，使 其與目測的結(jié)果更加吻合然后鎖定。

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修改值并鎖定的時(shí)候注意觀察 origin?中的擬合線與衍射峰的符合程度，需要說明的是，全峰擬合本身就對衍射峰較弱的峰誤差較大，如果必要，可以將單個(gè)目標(biāo)峰之外的所有的峰（包括峰位，峰寬和振幅） 全部鎖定，來進(jìn)行單峰擬合。

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擬合完一個(gè)鎖定一個(gè)，這是全峰擬合中擬合弱峰的殺手锏。

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22.? 弱峰擬合好并鎖定后，就可以對未鎖定的強(qiáng)峰進(jìn)行自由擬合，可以點(diǎn)擊按鈕一次性擬合到收斂，也可以點(diǎn)擊單步迭代按鈕，直到收斂停止。

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擬合達(dá)到收斂精度之后，單步迭代按鈕即變成灰色，不能再進(jìn)行迭代，下方會(huì)出現(xiàn) ?Fit?converged.的標(biāo) 識。

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此時(shí)擬合已經(jīng)完成，點(diǎn)擊?OK?即可退出擬合控制面板。

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23.? 當(dāng)峰全部擬合完成后，點(diǎn)擊 Finish。

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后邊出現(xiàn)的這個(gè)彈窗是因?yàn)閿M合的數(shù)據(jù)圖點(diǎn)數(shù)過大，開啟“速度模式”等等，選擇 OK?即可。

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接下來的這個(gè)面板是提醒你要不要轉(zhuǎn)換成報(bào)告表，底下有四個(gè)選項(xiàng)，建議選?Yes（默認(rèn)項(xiàng)）。最后點(diǎn)擊 OK。

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附注：擬合結(jié)果會(huì)輸出到原數(shù)據(jù)表中，并將擬合的數(shù)據(jù)重新生成一個(gè) graph。

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在擬合報(bào)告表中選擇?PeakProperties?標(biāo)簽，里面就是擬合的峰的結(jié)果，其中 Center?Max?對應(yīng)的就是峰位擬合值列。

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Center?Grvty?列對應(yīng)的是峰的重心位置。FWHM?列就是半高寬列。讀者可以自行翻譯觀看。

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