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催化劑的整體反應(yīng)性源于大量氧化物支持的金屬納米顆粒（NP）的活性疊加，這些納米顆粒的大小、形狀和暴露面類型各不相同。此外，每個(gè)NP的屬性都是其單個(gè)面及其界面的疊加的結(jié)果。在反應(yīng)過程中，不同的金屬NP和暴露面甚至可能對(duì)反應(yīng)條件做出不同的反應(yīng)，因此對(duì)反應(yīng)位點(diǎn)的原位監(jiān)測(cè)至關(guān)重要。

奧地利科學(xué)院院士、維也納工業(yè)大學(xué)Günther Rupprechter教授課題組致力于用原位技術(shù)來觀測(cè)催化反應(yīng)過程，在2018年，他們就已在Nature Materials上報(bào)道了利用光電發(fā)射電子顯微鏡(PEEM)對(duì)單個(gè)Pd NPs進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)了一氧化碳(CO)氧化過程中金屬-氧化物界面的長程通信效應(yīng)。在這種方法中，單粒子動(dòng)力學(xué)測(cè)量是基于局部PEEM圖像強(qiáng)度變化的反應(yīng)。然而，由于PEEM的分辨率限制，Pd粒子的單個(gè)面不能被分辨。

在這之后，他們繼續(xù)深挖，在原基礎(chǔ)上優(yōu)化，終于實(shí)現(xiàn)了對(duì)單個(gè)面的解析，成果發(fā)表在Science上，Resolving multifrequential oscillations and nanoscale interfacet communication in single-particle catalysis。

在這個(gè)工作中，作者將原位場(chǎng)電子顯微鏡(FEM)應(yīng)用于催化H₂氧化的彎曲銠(Rh)晶體(半徑為650 nm)的半球形頂點(diǎn)上，該技術(shù)提供了高空間分辨率(~ 2 nm)和時(shí)間分辨率(~ 2 ms)，并允許吸附物種和反應(yīng)前沿成像。FEM的研究通過使用電離反應(yīng)產(chǎn)物(H₂O分子)作為成像物種在場(chǎng)離子顯微鏡(FIM)直接可視化了活性位點(diǎn)，獲得了振蕩中H₂氧化的全面圖片，將工作表面，反應(yīng)物，甚至產(chǎn)物可視化。數(shù)十個(gè)納米面可以被單獨(dú)分解，揭示它們的反應(yīng)活性(活性位點(diǎn))以及反應(yīng)過程中它們之間的納米級(jí)通信。此外，作者還發(fā)現(xiàn)了表面上的幾行原子如何影響局部活動(dòng)，導(dǎo)致頻率鎖定和夾帶效應(yīng)，并最終導(dǎo)致空間耦合的崩潰。實(shí)驗(yàn)結(jié)果由時(shí)間依賴的氧物種覆蓋率和振蕩頻率的微觀動(dòng)力學(xué)模型支持。

圖文詳情

圖1. 彎曲Rh晶體的頂點(diǎn)作為單催化顆粒

圖2. 催化H₂氧化反應(yīng)中的振蕩

圖3. 利用電離產(chǎn)物(水)作為成像離子，在氫氧化過程中彎曲Rh晶體上的活性位點(diǎn)的FIM映射

圖4. 模擬O₂和H₂壓力分別為4.4×10^?6和4.8×10^?6 mbar時(shí)的動(dòng)力學(xué)振蕩

作者簡(jiǎn)介

Günther Rupprechter在1996年獲得奧地利因斯布魯克大學(xué)的物理化學(xué)博士學(xué)位。在加州大學(xué)伯克利分校任博士后經(jīng)歷后，他于1999年至2005年在德國柏林的馬克斯普朗克協(xié)會(huì)Fritz Haber研究所擔(dān)任激光光譜和催化的組長。2005年，他接受了維也納理工大學(xué)表面和界面化學(xué)的全職教授職位。目前擔(dān)任奧地利催化學(xué)會(huì)副主席，F(xiàn)WF特別研究計(jì)劃（SFB）“功能氧化物表面和界面（FOXSI）”的發(fā)言人，以及“Catalysis Letters”和“Topics in Catalysis”優(yōu)秀SCI期刊的編委。他的研究重點(diǎn)是多相催化，特別是原位（operando）光譜學(xué)/顯微鏡研究技術(shù)。2005年，他獲得了德國催化學(xué)會(huì)的“表面科學(xué)方法在多相催化中的應(yīng)用”的Jochen Block獎(jiǎng)，并于2012年成為奧地利科學(xué)院的院士。

原文鏈接

Resolving multifrequential oscillations and nanoscale interfacet communication in single-particle catalysis. Science 372 (6548), 1314-1318.

http://science.sciencemag.org/content/372/6548/1314

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Nat. Mater.后又發(fā)Science：明察秋毫，原位觀察單粒子的催化性能

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