在多晶金屬中，塑性變形伴隨著位錯滑動導致的晶格旋轉。在三維空間中跟蹤這些旋轉需要無損方法，到目前為止，這些方法僅限于微米尺度的晶粒尺寸，準確確定材料如何變形是實現更好的工程和設計的關鍵所在。
在此，重慶大學黃曉旭教授，吳桂林教授和清華大學Andrew Godfrey教授等人通過在透射電子顯微鏡中使用三維取向映射（3D-OMiTEM），來跟蹤原位納米力學測試之前和之后納米晶粒中單個晶粒的旋轉，許多較大尺寸的晶粒經歷了意想不到的晶格旋轉，將其歸因于卸載過程中旋轉的逆轉。這種固有的可逆旋轉源于背應力驅動的位錯滑移過程，該過程對于較大的晶粒更為活躍。這些結果為納米晶粒金屬的基本變形機制提供了見解，并將有助于指導材料設計和工程應用的策略。
相關文章以“3D microscopy at the nanoscale reveals unexpected lattice rotations in deformed nickel”為題發表在Science上。
研究顯示，大多數材料是多晶材料，這意味著它們由大量不同大小和取向的晶粒組成。這些晶粒的特性和排列，以及晶粒之間的晶界（GB）是決定材料特性（包括塑性）的基礎。在粗晶金屬和合金中，塑性通常由位錯的成核和滑動（線性晶格缺陷）來維持，這種行為伴隨著晶格旋轉和加工硬化。在納米晶粒金屬中，塑性的來源尚不清楚。實驗和模擬提出了一系列可能的替代機制，其中許多與GB介導的變形有關，包括GB滑動，GB遷移和晶粒旋轉，通常這些預計僅對低于10至15 nm的晶粒尺寸很重要。
然而，在變形的納米晶粒中仍然經常觀察到位錯、堆疊斷層和變形孿晶，這表明某種形式的位錯介導的塑性變形在納米尺度上仍然活躍。?粗晶金屬和納米晶粒金屬變形之間的另一個區別是，傳統粗晶材料中的塑性應變通常是不可恢復的。相比之下，在納米晶粒鋁和金中直接觀察到塑性應變的實質性時間依賴性恢復，并且基于對卸載過程中X射線衍射峰展寬的逆轉的觀察，間接地在納米晶粒鎳中觀察到塑料應變的大量時間依賴性恢復。
研究塑性變形的另一種直接方法是跟蹤多晶樣品的三維（3D）體積內單個晶粒取向的變化。對于粗晶金屬，使用X射線同步輻射得以實現。對于納米晶粒樣品，先前的觀測僅限于2D測量，例如柱狀納米晶粒鈀的測量。最近，在透射電子顯微鏡（3D-OMiTEM）中進行三維定位技術的進展能夠對樣品中數百個納米顆粒的形狀和晶體取向進行快速、無損的3D成像。
作者使用直流電沉積法制備了納米晶粒鎳樣品，通過聚焦離子束制備了亞微米級的柱子，柱軸垂直于樣品沉積方向，從而保證了柱樣品中晶粒平行于壓縮軸的晶體方向的隨機分布。同時，提供了壓縮前后納米晶粒鎳柱的 3D 微觀結構示例，使用3D-OMiTEM進行了表征（圖1A、B），其中每個晶粒的顏色與其晶體取向相對應。重構后柱子體積接近12000000 nm3，直徑從頂部100 nm到底部180 nm，提供了幾百個具有寬光譜晶體取向的顆粒。重構后體積中的晶粒大多被高角度的GBs分離，晶粒尺寸跨越范圍較寬，平均值為~20nm。許多顆粒的三維形狀呈等軸狀，與二維觀測結果一致，但在柱狀橫截面上略有拉長。晶粒尺寸、形貌、晶體取向和空間排列揭示了三維晶粒結構的復雜和非均勻性。
此外，柱的側壁錐度角為~3.5°，其最上部經歷了局部的不均勻塑性變形，并在壓縮后發生了實質性的形狀變化（圖1B）。壓縮后，整體微觀結構基本保持不變（圖1C、D），而位置、大小和晶體取向略有變化。
圖1. 納米粒鎳變形誘導結構變化的3D-OMiTEM表征
每個晶粒的壓縮軸旋轉（即比較變形前后平行于壓縮軸的晶體方向）在0°到8°之間變化，平均旋轉為1.8°。壓縮軸旋轉表現出復雜的模式，其中旋轉不是由初始壓縮軸方向唯一決定的。對于具有相似初始取向的晶粒，壓縮軸旋轉的大小差異很大（圖2A）。然而，通過將觀察到的旋轉路徑與使用基于位錯滑移變形調節的粘塑性自洽（VPSC）晶體塑性模型計算的旋轉路徑進行比較，晶格旋轉可以分為兩種不同的類型（圖2B）。54%晶粒的旋轉路徑與VPSC預測大致相當（圖2C，A型），這意味著這些晶粒遵循與方向相關的晶格旋轉，類似于先前觀察到的粗晶金屬。相比之下，其余46%的晶粒旋轉方向與VPSC模擬預測的方向相反（圖 2D，B 型）。
為了直接觀察透射電鏡中單個納米晶粒的旋轉，在柱子原位壓縮期間進行了暗場成像，并以視頻幀速率記錄圖像。在荷載的初始階段，在遠離支柱頂部的地方只發生了微觀結構的變化（圖3A、B）。然而，隨著進一步的應變，許多晶粒發生了可檢測到的旋轉（圖3B、 D）。例如，接近25%的晶粒在卸載狀態下未在衍射條件下取向（即，在這些圖像中被視為黑暗的晶粒;例如，晶粒2和3）在加載過程中旋轉到衍射狀態，在這些圖像中逐漸變亮。類似地，近25%的晶粒在加載前處于強衍射狀態，在樣品完全加載時（例如，晶粒4）旋轉出該衍射條件。在卸載過程中也發生了晶格旋轉（圖3E、H），例如晶粒2和3在加載過程中旋轉到強衍射條件，在這些圖像中逐漸變弱，在完全卸載后變暗。同樣地，晶粒4在加載過程中旋轉脫離強衍射狀態，在卸載過程中旋轉回到衍射狀態。比較壓縮前后柱的衍射對比，發現在卸載過程中晶粒一般向未變形狀態旋轉。
可以推測，卸載過程中意外的晶格旋轉與研究中使用的柱的小樣本量有關，其中在任何橫截面上只有少量的顆粒存在。盡管在這種情況下是通過原位x射線衍射輪廓分析間接實現的，但在大塊納米粒鎳和鐵中也觀察到卸載過程中塑性變形的恢復。為了研究這種可能性，作者評估了卸載過程中背應力對意外晶格旋轉的貢獻，在一個大小相似的單獨柱樣品上進行了進一步的實驗，將柱暴露在多個加載和卸載循環中（圖4A）。數據的分析表明，背壓隨著變形應變的增加而明顯增加，占每個加載循環的最大施加應力的約54%。盡管在這種實驗裝置中不可能在加載和卸載過程中直接觀察到相應的位錯活動，但從循環加載曲線中揭示的明顯高背應力是納米晶粒意外晶格旋轉的最可能起源。
綜上所述，卸載過程中意外的晶格旋轉是由于納米晶粒系綜變形的強非均質性造成的，并導致背應力的發展，從而驅動應變恢復，預計這些觀察結果將與應變工程以及由金屬制造的微尺度和納米尺度機電系統直接相關，對于這些系統來說，嚴格的尺寸控制非常重要。同時，本文的研究結果還強調了在納米尺度上無損地繪制3D微觀結構對于理解納米材料中的塑性變形的重要性，這里使用的3D-OMiTEM方法適用于廣泛的納米晶粒金屬，可用于同時繪制初始尺寸小至幾納米的納米晶粒系綜的晶體學和形態特征，從而可以對它們在變形過程中的演變進行統計分析（或暴露于其他外部場，如加熱）。此外，這種3D測量提供的數據可以直接與先進的塑性模型（如分子動力學模擬和晶體塑性有限元建模）耦合，以促進對納米晶粒金屬的3D微觀結構演變和塑性更深入的理解。
Qiongyao He?, S?ren Schmidt?, Wanquan Zhu, Guilin Wu*, Tianlin Huang, Ling Zhang, Dorte Juul Jensen, Zongqiang Feng, Andrew Godfrey*, Xiaoxu Huang*, 3D microscopy at the nanoscale reveals unexpected lattice rotations in deformed nickel, Science (2023). https://www.science.org/doi/10.1126/science.adj2522
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