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成果簡介

熱固性聚酰亞胺以其優異的性能引起了廣泛的關注，但其報廢管理方法是不可持續的，對生態系統構成了極大的威脅。基于此，四川大學王玉忠院士和劉雪輝特聘副研究員（共同通訊作者）等人報道了一種溫和的、可持續的、全面的回收策略，以回收廢棄的碳纖維（CF）增強苯乙基端封聚酰亞胺樹脂復合材料（CF/PETI），該體系中包含的所有材料包括反應劑、CF和降解的PETI（DPETI）都被回收。

此外，由于DPETI含有-OH、-NH₂和-NH-CO-等活性基團，可以作為低分子量（LMW）超分子粘合劑，在各種表面上表現出優異的粘附性能。DPETI除具有良好的室溫粘接性能外，在極端溫度（-196 ℃）下也具有良好的粘接性能，最大粘接強度為2.22 MPa。在25 ℃和-196 ℃之間循環10次后，DPETI的粘接強度仍保持不變，具有良好的多次重復使用性能。這種回收方法不僅減少了塑料垃圾帶來的問題，而且為超分子材料提供了一種簡單的合成技術，將傳統的不可持續產品轉化為新的可持續產品。

研究背景

聚酰亞胺（PI）以其優異的力學性能、優異的耐化學性和熱穩定性在現代生活中越來越不可或缺。碳纖維（CF）具有優異的比強度和模量，主要用作增強材料，以提高復合材料的抗壓強度、承載能力、機械強度和耐磨性。目前，CF增強復合材料廣泛應用于機械工程、汽車工業和航空航天領域。當這些復合材料的使用壽命結束時，預計高價值的CF可有效和可持續地回收，但熱固性和熱塑性PI由于其自身的特點，都難以分解，造成了嚴重的環境污染和資源浪費。其中，化學回收被認為是回收塑料廢棄物、促進循環經濟發展的一條有吸引力的技術途徑。

熱塑性PI可以通過熱解轉化為碳材料，也可以在高濃度堿性溶液或亞臨界水中降解為低聚物。對于熱固性PI，由于其穩定的化學交聯結構，對其回收利用的研究很少。研究發現，熱固性PI的回收過程通常反應條件苛刻，分離復雜，可能產生二次污染，對工業應用和環境保護都提出了巨大的挑戰。為有效地回收熱固性PI，應系統地考慮以下要求：（1）反應過程的簡化和溫和，避免額外的壓力；（2）無二次污染，如反應試劑的回收；（3）高價值降解產物的充分利用。

圖文導讀

CF/PETI的降解

作者首先合成并監測了純PETI的降解過程。在傅里葉變換紅外（FTIR）光譜中，2205 cm^-1處苯基乙炔區消失，表明PETI已經完全固化。在100 ℃時，PETI的降解率僅為64.4%。隨著溫度的升高，PETI的降解速率增加。當溫度達到120 ℃時，PETI的降解率高達96.9%。在溫度一定的情況下，降解速率隨時間的增加呈上升趨勢，但超過1 h后上升趨勢緩慢。考慮能源成本和經濟成本，PETI的降解條件選擇在120 ?C下1 h。

圖1. CF/PETI分解、CF回收和降解產物利用的實驗過程

圖2. PETI的降解機制

圖3. RCF的表征

粘合性能

DPETI具有許多與氫鍵密切相關的極性基團，如羥基、氨基和酰胺，顯示出作為LMW超分子粘合劑的潛力。遇熱可轉化為高粘度液體，遇冷可凝固，因此通過加熱-冷卻循環制備DPETI膠粘劑樣品。在液氮（-196 ?C）中浸泡1.5 h后，粘附樣品仍然能夠承受6 kg的重量而不會脫落。在室溫下，DPETI-1h、DPETI-3h、DPETI-10h和DCF/PETI在Al襯底上的粘附強度分別為0.87、1.84、0.97和0.88 MPa，均高于商用乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）和非晶聚α-烯烴（APAO）。滴定結果顯示，DPETI-3h的活性基團含量最高，有助于形成更多的氫鍵。

此外，DCF/PETI在木材上的粘附強度可達1.74 MPa，可能是三醛膠粘劑的潛在替代品。在拔出試驗中，DCF/PETI的粘結強度達到2.24±0.18 Mpa，界面粘附性較強。在水中浸泡超過48 h后，用DCF/PETI可輕松提起2 kg的重物，無剝離。經過液氮處理后，DPETI的粘接強度也更強，最大值為2.22 MPa，表明DPETI在惡劣環境下作為粘合劑的可行性。同時，經過12次循環后，DCF/PETI在低溫下的附著力略有下降，可能是由于粘接層的損失和濕度的影響。總之，該廢物基膠粘劑在常溫和超低溫下均表現出穩定的多重復使用性，良好的附著力，同時制備環保、過程簡便。

圖4. DPETI的粘合性能

粘附機理

通過分子動力學（MD）模擬，作者研究了DPETI的粘附機理，其中界面粘附能（E_adhesion）表征DPETI與底物之間的相互作用，內聚能（E_cohesion）表征DPETI分子間的相互作用。在25 ?C時，DPETI對Al的粘附力為-1119.16 kcal mol^-1，高于PTFE的-161.14 kcal mol^-1，表明DPETI對Al的粘附強度更高。在-196 ?C時，DPETI對Al的粘附力進一步增加到-1184.49 kcal mol^-1。同時，DPETI的粘附力為4585.26 kcal mol^-1，也高于25 ℃時的粘附力。因此，隨著溫度的降低，DPETI的粘附強度顯著增加。

此外，DPETI與Al表面相互作用的典型分離曲線顯示，其附著力為45.2±4.3 nN，高于Al與硅尖端的附著力，DPETI與PTFE之間的附著力為22.2±3.6 nN，明顯低于Al。在-196 ℃至100 ℃的整個加熱過程中，鍵合-OH和鍵合-NH的峰值強度逐漸減小，說明DPETI中的氫鍵在加熱過程中逐漸解離，因此DPETI含有豐富的氫鍵。由于沒有“自由”溶液，DPETI在低溫下不會變形、脆化或開裂。因此，憑借強大的超分子相互作用和無溶劑網絡結構的結合，DPETI在極端環境中表現出優異的粘附能力。

圖5. DPETI的粘附機理

文獻信息

Waste Thermosetting Polyimide Resins into High-Performance and Sustainable Low-temperature-resistance Adhesives. Adv. Mater., 2023, DOI: https://doi.org/10.1002/adma.202310779.

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