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研究背景

溶膠或溶液中的膠體粒子或高分子在一定條件下互相連接，形成空間網狀結構，結構空隙中充滿了作為分散介質的液體（在干凝膠中也可以是氣體，干凝膠也稱為氣凝膠），這樣一種特殊的分散體系稱作凝膠。

水凝膠、離子凝膠和有機凝膠廣泛應用于智能傳感器、執行器、藥物裝載、傷口愈合、組織工程和其他前沿應用。凝膠或彈性體的使用范圍和使用壽命取決于它們的拉伸能力、彈性和裂紋擴展不敏感性。然而，由于缺乏有效的能量耗散機制，單網絡凝膠中聚合物鏈斷裂導致裂紋擴展。因此，雙網絡、氫鍵、納米復合和結晶策略被用于強化凝膠，這些策略提高了凝膠的斷裂強度和韌性。由于犧牲結構的能量耗散和凝膠或彈性體在大變形下的可逆鍵導致了明顯的滯后從而犧牲了凝膠彈性。此外，裂紋尖端的應力集中不能有效消散，導致裂紋的突變擴展。

成果簡介

連續的機械加載循環會對凝膠產生不可逆的疲勞損傷和殘余應變，影響其使用壽命和適用范圍，在有限的變形范圍內的無遲滯水凝膠已通過各種策略創建。然而，大變形和高彈性是內在矛盾的屬性。近日，蘇州大學嚴鋒教授課題組提出了一種納米限域聚合策略，用于在大范圍變形下生產堅韌和接近零滯后的凝膠。凝膠是通過在共價有機框架或分子篩的納米通道內原位聚合制備的，納米通道約束和與聚合物段的強氫鍵相互作用是實現快速自增強的關鍵。剛性納米結構可以有效地緩解裂紋尖端的應力集中，阻止裂紋擴展，提高了凝膠的極限斷裂應變(17,580±308%)、韌性(87.7±2.3 MJ m^?3)和裂紋擴展應變(5,800%)。

這種方法為合成凝膠提供了一種通用策略，克服了傳統的大變形和高彈性的權衡，這項工作以“Nanoconfined polymerization limits crack propagation in hysteresis-free gels”為題發表在國際頂級期刊《Nature Materials》上。

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圖文導讀

圖1. 由NCP策略制備的無遲滯和裂紋擴展不敏感的水凝膠、離子凝膠和有機凝膠示意圖

圖2. 水凝膠的力學性能和快速自增強性能

在此，作者提出了一種納米限域聚合(NCP)策略來開發堅韌的水凝膠、離子凝膠和有機凝膠，這些凝膠具有無損傷增強和在大變形下良好的抗裂紋擴展能力(圖1)。共價有機框架(COFs; 0.03 wt%)間的強氫鍵相互作用或分子篩(MSs;0.03 wt%)和互穿聚合物段有效地固定了可能在載荷下滑動的聚合物段，通過納米約束得到的熵還原聚合物片段的分子勢能在拉伸作用下增加，從而產生能量儲存，從而避免能量耗散。因此，凝膠在循環加載下的遲滯完全消除了。剛性COFs或MSs阻止了宿主材料裂紋尖端的應力集中，大大降低了所制備的凝膠的裂紋擴展敏感性。這種NCP策略是一種基于一系列COFs(亞胺連接，β-酮胺連接，三嗪連接和聚酰亞胺連接的COFs)或具有氫鍵納米通道的MSs合成可拉伸，無滯后和裂紋擴展不敏感的凝膠(水凝膠，離子凝膠和有機凝膠)的通用方法。

COFs和MSs是有序的、剛性的晶體結構，具有定向的一維納米通道。與傳統的無機復合材料(如碳納米管、石墨烯和硅)相比，有機COFs和MSs具有更豐富的官能團，有望與聚合物網絡形成更強的相互作用。

丙烯酰胺(AAM)分子由于其羰基和酰胺基團而被選為單體。精心設計的COFs和MSs的一維納米通道中的環狀結構單元(圖1)包含大量的羥基、羰基和亞胺基氫鍵位點。因此，AAM和COFs或MSs的一維定向納米通道同時充當氫鍵供體和受體。此外，COFs(以TpPa-1和TPBD為例，其中Tp、Pa-1和BD分別代表1,3,5-三甲?；g苯三酚、對苯二胺和聯苯胺)的比表面積分別為514和382 m² g^?1，孔體積分別為0.55和0.26 cm³ g^?1。因此，這些COFs為單體分子的高效擴散提供了豐富的通道。通過傅里葉變換紅外光譜、高速魔角¹H固態核磁共振、¹³C固態核磁共振、標準化動態掃描量熱法和廣角X射線衍射證實了AAM和COF納米通道之間的氫鍵相互作用。

圖3. 單軸拉伸下裂紋擴展、不敏感及抗疲勞性能

圖4. NCP策略的普適性

圖5. 水凝膠的結構轉變及單體與納米通道之間的強氫鍵相互作用

本文利用小角X射線散射(SAXS)表征了水凝膠在循環載荷作用下的微觀結構轉變。MS增強水凝膠的SAXS數據(圖4a中使用的水凝膠;對SBA-15 (9 nm)進行了測試，以探究水凝膠在加載-卸載過程中的周期性結構變化，逐漸增加的應變載荷并未破壞MSs的晶體結構。在逐步拉伸過程中(ε = 200%)，孔隙通道內固定的互穿非滑動聚合物鏈段由于高密度的氫鍵相互作用導致質粒沿拉伸方向取向，并且隨著應變的增加，取向更加明顯(ε = 400%;圖5 a, b)。根據MS增強水凝膠一維散射強度分布圖中位于0.07 ?^?1處的峰，計算出周期結構的尺寸為9 nm，與SBA-15的孔徑相對應。在卸載過程中，MS顆粒的這種取向消失了(圖5a,b)，在反復加載-卸載過程中形成周期性取向結構，避免了分子鏈的滑移，能量被可逆地儲存和釋放。在反復加載-卸載過程中，定向結構的可逆形成和破壞是NCP策略制備的水凝膠具有高彈性的原因。

總結展望

綜上所述，作者采用NCP策略制備了無遲滯(或接近零遲滯)和堅韌的水凝膠、離子凝膠和對裂紋擴展不敏感的有機凝膠。在凝膠中加入COFs或MSs (0.03 wt%)改善了其力學性能，包括其極限斷裂應力和應變、斷裂能、裂紋擴展靈敏度和在很大變形范圍內的可逆性。結果表明，通過氫鍵、離子鍵和配位鍵等強相互作用在納米通道中固定聚合物片段的策略是通用的，因此該策略有望適用于使用其他單體和COF(或MS)組合合成堅韌凝膠或彈性體。在聚合物含量較低的水凝膠、離子凝膠和有機凝膠中，最終的可逆性范圍超過了橡膠，使這些凝膠成為橡膠的潛在替代品。

文獻信息

Nanoconfined polymerization limits crack propagation in hysteresis-free gels. (Nat. Mater. 2023, DOI: 10.1038/s41563-023-01697-9)

https://doi.org/10.1038/s41563-023-01697-9

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