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納米材料必須經過系統的設計，使其在技術上可行。在優化分子間相互作用的驅動下，目前的設計過于僵化，無法插入新的化學功能，也無法緩解整合過程中的條件差異。

盡管對構建模塊和處理方法進行了廣泛的優化，但獲得具有所需特征尺寸和化學性質的納米結構仍然很困難。在納米到宏觀層次上規劃它們的增長即使不是不可能，也仍然具有挑戰性。

為了解決這些限制，研究者應該轉向熵驅動組件，以獲得設計靈活性，就像在高熵合金中看到的那樣，并對納米材料的生長進行編程，以便在加工過程中動態地將目標特征尺寸與系統的移動性相匹配。

在此，來自美國加州大學伯克利分校的徐婷等研究者遵循由嵌段共聚物基超分子、小分子和納米顆粒組成的三元復合共混物的微-納米生長順序，成功地制造出了由200多個堆疊納米片(125 nm片厚)組成的高性能阻隔材料，其缺陷密度小于0.056 μm^?2，控制缺陷類型的效率約為98%。相關論文以題為“Functional composites by programming entropy-driven nanosheet growth”于2023年11月08日發表在Nature上。

二維納米片是天然材料中常見的基元，很容易合成，并有可能改變多層薄膜技術。盡管人們在設計基于嵌段共聚物(BCPs)、納米顆粒或液晶的分層自組裝方面做了大量的努力，但目前的產品和需求之間仍然存在不匹配?；谝子讷@取的納米片的材料，厚度為幾到幾十納米，通常表現不佳。研究者無法將納米片轉化為功能性涂層并不是唯一的，這反映了當前自組裝方法的不足。研究者必須從整體上設計納米材料以滿足系統級的要求，包括但不限于特征尺寸、化學、多功能、處理、集成兼容性、可擴展性和生命周期(圖1a)。

然而，每當出現新的需求時，設計空間就會縮小。單個納米片的厚度應超過100納米，以作為光學，屏障和介電應用的可行組件。具有非線性鏈結構的BCPs，如星型或瓶刷型，可以擴大可訪問特征尺寸的范圍，并克服與長鏈糾纏相關的動力學障礙。然而，它們的合成要求很高。長期訂單和缺陷工程仍然遙不可及。更關鍵的是，定義階段行為的基本原則是基于理想化條件下的特定構建塊，缺乏靈活性和適應性。納米填料對于擴展系統的化學性質和功能是必不可少的;具體的成分選擇取決于最終的需要。用于大規模制造集成納米材料的條件將與實驗室中的條件不同。母體BCPs會對襯底表面化學、粗糙度、形狀不規則性和添加劑(例如納米填料)的存在做出不同的反應。研究者必須改進當前的能力，而不必費力地單獨處理每個參數。

現有設計的剛性限制了可編程納米材料的生長。在原子到宏觀的結構層次上組裝分子類似于具有許多平行和順序步驟的多步驟化學反應。反應混合物不斷演變，因此研究者無法確定“反應物”的身份、濃度、對相互作用，從而無法確定“反應物”的總焓貢獻。

從動力學上講，“反應物”在大小、形狀、擴散率和擴散模式上各不相同。結構的形成導致了幾何約束，斥力相互作用提高了界面擴散的能壘。當自組裝在納米到微觀到宏觀的生長序列中進行時，沒有足夠的系統移動性來組織預制的納米結構。盡管機器學習的最新進展可以加速設計優化，但研究者對納米材料生長的動力學和途徑的了解太有限，無法利用這些工具。

在此，研究通過引入具有兩個關鍵要素的新納米材料設計來解決這些挑戰：(1)研究者利用熵驅動組裝的能力來適應處理和集成過程中反應物組成和對相互作用的變化；(2)研究者將系統遷移率與構建塊的必要擴散相匹配，以形成目標結構。如圖1b所示，順序生長遵循納米到微觀的生長過程，當體系遷移率最高時形成最小的結構特征，反之亦然。本文提出的生長途徑以相反的、微先納米后的順序進行(圖1c):當系統具有最高的遷移率時，首先定義微觀結構，然后通過構建塊的局部組織形成納米結構。

熵驅動的相行為，對于實驗實現這種從大到小的生長途徑至關重要。它允許系統在稀溶液中形成微觀聚集體，當系統具有足夠的流動性來組織大規模結構時。熱力學上，在高熵合金中看到的熵驅動相行為提供了配方靈活性，同時保持了結構的保真度。因此，當系統遷移率較低時，目標納米結構可以使用許多局部可用成分的組合來形成。

在這種新設計的指導下，研究者成功地制造了由200多個堆疊納米片(片厚125 nm)組成的涂層，缺陷密度低于0.056 μ m^-2，缺陷控制效率約為98%。該涂層表現出對揮發性有機化合物、水和氧氣的高性能阻隔性能，用于包裝，以及對用作介電電容器的電子的阻隔性能。

圖1. 納米片屏障材料的系統工程需要對納米片生長的動力學路徑進行編程

圖2. 揭示FA-Cs相偏析的成因

為了對納米片的生長進行編程，研究者系統地研究了S1/NP、S2/NP和S3/NP混合物，以確定形成分子聚集體和層狀微疇/納米片的溶液濃度，并在納米和微觀尺度上量化了系統的遷移率。利用小角中子散射(SANS)和小角X射線散射(SAXS)，研究者確定S2/NP在富含P4VP(PDP)的區域形成優先的納米顆粒劃分的分子聚集體，在溶質濃度為30 vol%時形成明確的片層。圖2a顯示了溶質濃度為5 vol%和10 vol%時S2/NP的SANS曲線。Guinier-Porod分析表明，在5 vol%時，S2/NP形成模糊的分子聚集體，大小約為100 nm，并且沒有納米顆粒的優先分配。

在10 vol%時，分子聚集體變得更清晰，聚集體/溶劑界面更清晰，納米顆粒優先存在于P4VP(PDP)富集區域。然而，層狀微疇尚未組裝。超小角中子散射(USANS)表明，根據q = 3.8 × 10^?3 nm^?1的斜率躍遷估計，存在R_g為453nm的較大組件(圖2b)。在液細胞透射電子顯微鏡(TEM)研究中也可以看到隨機排列的聚集體(圖2b，插圖)。

圖3. 程序化納米片生長可實現長程有序和缺陷控制

圖4. 納米復合涂層作為阻隔材料的性能評價

對于產品的保存和壽命至關重要，屏障材料是可持續發展的核心支柱。多層納米復合涂層是一種具有競爭力的屏障材料，其性能與當前的工業標準相當，甚至更高，并且在材料化學和可編程生命周期方面具有顯著優勢。在S2/NP膜的每個納米片內，富含納米顆粒的區域約為70 nm厚，包含10-15層密集堆積的ZrO₂納米顆粒，使人想起小型化的金屬化膜(圖4a)。然而，這些復合涂層具有內置的可回收性，并提供了與現有金屬化和多層膜相關的回收問題的解決方案。

綜上所述，納米片向高性能屏障材料的成功轉化凸顯了工程納米材料在系統層面的重要性和必要性。這些結果證實了將限制先前設計的權衡轉化為獨特優勢的可行性，從而創造出滿足多方面要求的納米材料。目前的研究表明，適當設計的納米材料本質上是多功能的，如果設計周到，最終將利用納米科學的力量來推進技術。

為此，研究者必須從理想的試管研究轉向現實條件下的實驗研究，并采用XPCS等新興方法對納米材料的生長進行程序化，實現納米材料的系統工程。

參考文獻

Vargo, E., Ma, L., Li, H.?et al.?Functional composites by programming entropy-driven nanosheet growth.?Nature?(2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-06660-x

原文鏈接：

https://wwwnature.com/articles/s41586-023-06660-x

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