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成果簡介

納米硅(NPs)被認為是一種很有前途的高容量陽極材料，因為它們可以防止因（脫）鋰化過程中劇烈的體積變化而導致的機械失效。然而，在循環過程中，仍然可以觀察到 Si NPs 的容量迅速衰減，其根本機制仍然難以知曉。基于此，武漢理工大學麥立強教授、周亮教授及吳勁松教授（通訊作者）共同證明了容量的快速衰減主要是由于在致密復合的硅/SEI（固體電解質界面）混合體中產生了電子傳導受阻的死（電化學惰性）硅造成的。這是由于與電解質相關的副反應和伴隨而來的硅氮氧化物團聚的共同影響。

作者在 Si NPs 上構建了一個緊湊的亞納米級互融 SiO_x/C 復合涂層，并在長時間循環后實現了高度穩定的電化學性能。SiO_x/C 涂層具有電子/離子雙向傳輸路徑和強大的機械靈活性，可實現快速穩定的鋰離子/電子雙向擴散路徑，使其向封裝的硅擴散。所獲得的 Si@SiO_x/C 復合材料具有快速的反應動力學、穩定的 SEI 以及抗團聚的特性，從而實現了穩定的高容量。該研究揭示了 Si NPs 容量衰減的新視角，為解決納米 Si 的結構退化和容量衰減問題提供了一種有效的封裝方法。

研究背景

隨著電動汽車和便攜式電子產品的發展，人們對更小、更輕、更持久的鋰離子電池(LIBs)的需求越來越大。硅具有高重量容量、成本低、天然豐度高等優點，被認為是一種很有前途的負極材料。盡管有這些突出的優點，但其固有的缺陷阻礙了它的進一步應用。即 (脫)合金化過程中400%的劇烈體積變化和~10^-3?S m^-1的低電導率引起的緩慢反應動力學，大體積膨脹/收縮引起的機械斷裂和粉碎導致固體電解質界面(SEI)的反復生成/破碎以及活性物質的損失。

當Si的尺寸低于機械失效的臨界尺寸(通常~ 150 nm)時，可以有效地減弱物料的粉碎問題。然而，尺寸小于100 nm的Si納米顆粒(NPs)的容量衰減速度很快。人們已經認識到，容量衰減與電化學降解有關，其中電解質與Si之間持續的副反應不斷消耗電解質中的鋰離子，并逐漸導致SEI層不斷向內生長，并破壞電子導電性。然而，對于硅納米粒子的快速容量衰減機制，目前還缺乏明確的認識。

巧妙的納米結構設計，如核殼、嵌入、和封裝已經出現，以解決與體積效應相關的障礙，并將Si從電解質中分離出來，以避免與電解質相關的副反應。然而，即使通過厚的碳涂層可以實現Si的完全封裝(Si從電解質中完全隔離)，涂層作為單獨的鋰運輸途徑在Si上將由于有限的鋰電導率導致反應動力學緩慢。通過這種方式，涂層需要電子和鋰的導電性來實現快速反應動力學。

圖文導讀

圖1. Si-NPs的結構退化。a，循環性能和b, Si NPs在1.0 A g^-1下的代表性恒流充放電(GCD)曲線;?c循環前Si NPs的HAADF-STEM圖像;?d1-d3, HAADF-STEM以及1、5、15周期后Si NPs對應的EDX映射;?e從(d)中采集的EDX光譜; 15周期后Si NPs的f、HAADF-STEM和相應的EDX映射;?g, Si – NPs的結構退化機理示意圖。

圖2.?在 Si NPs 上構建亞納米尺度的互融 SiO_x/C 涂層。a，Si@SiO_x/C 的制備示意圖；b、c，HAADF 圖像；d，從（c）中標注的矩形區域測得的強度曲線；e，HAADF 圖像和相應的 EDX 圖譜；f，原子分辨率 HAADF 圖像；?g，（f）中 1 號區域的放大 HAADF 圖像；h，（f）中 2 號區域的放大 HAADF 圖像；I，（h）中相應的 FFT 圖樣；j，環形暗場 (ADF) 圖像和沿黃色箭頭的 EELS 線掃描。

圖3. 全封裝結構和化學環境表征。a，Si@SiO_x/C 在不同旋轉角度下的代表性 HAADF-STEM 圖像；b、c，重構的 Si@SiO_x/C 模型（b）以及相應的正視圖、俯視圖和右視圖（c）；d，（c）中紅色虛線標出的代表性正切平面（xy 平面，垂直于 Z 軸，分別為 59、88、103 和 146 納米）；e，²⁹Si MAS NMR 光譜；f，Si2p?XPS 光譜；g，拉曼光譜。

圖4.?Si@SiO_x/C復合材料的電化學性能。a，在0.15 A g^-1時Si@SiO_x/C混合動力系統的循環性能;?b, 0.15 A g^-1的GCD譜圖;?c、率性能Si@SiO_x/C混合;?d為不同電流密度下的典型充放電曲線;?e, Si@SiO_x/C、裸Si NPs和SiO_x/C在1.0 A g-1下的循環性能;?f, Si@SiO_x/C和SiOx/C在1.0 A g^-1下的庫倫效率。g、Si@SiO_x/C//LiFePO₄全電池的循環性能;?h、Si@SiO_x/C//LiFePO₄全電池的倍率性能;?i, Si@SiO_x/C//LiFePO₄全電池在不同C-速率下的GCD譜圖。

圖5. 鋰轉移的原位觀測。a，微型電池構造和原位 TEM 實驗示意圖；b，Si@SiO_x/C 混合體在鋰化過程中的延時 TEM 圖像；c，從（b）中標注區域測得的顆粒尺寸變化；?d，光化前和光化后 Si@SiO_x/C 雜化物的原位 SAED 圖樣；e，中間光化狀態的代表性 TEM 圖像；f，中間光化狀態的 ADF 圖像和相應的 EELS 貼圖；g，（f）中標記為 1、2 和 3 的區域的 EELS。

圖6. 結構完整性的非原位表征。a, b, Si@SiO_x/C (a)的HAADF/BF-STEM圖像，以及Si@SiO_x/C在1.0 A g^-1下50個周期后的EDX映射(b);?c, d，典型NPs的HAADF/BF-STEM圖像，內嵌是來自標記表面積(c)的放大圖像，以及相應的EDX映射(d);?e，從(e)、f中標記的區域收集的EDX光譜，Si@SiO_x/C在(脫)鋰化過程中的形態演化示意圖。

總結展望

作者的研究發現Si NPs容量的快速衰減是由一個漸進的與電解有關的副反應和伴隨的團聚引起的:一個密集復合的Si/SEI雜化體自發形成，阻滯了電子電導率，導致Si死亡。針對這一問題，在Si NPs上均勻地涂覆了一層亞納米尺度的SiO_x/C復合材料(~ 20 nm厚)。SiO_x/C復合涂層不僅加強了Si NPs之間的橋接，而且實現了Si的完全封裝。在鋰化過程中，SiO_x/C涂層表現出電子/離子雙輸運和優異的柔韌性，使鋰離子在封裝的硅芯上進行快速穩定的轉移。

結果表明，在SiO_x/C涂層的內部界面出現了非晶態富Li Li_xSi相(a-Li_xSi)的快速Li⁺團聚，導致了從Si到a-Li_xSi的穩定兩相轉變。穩定和高容量(在0.15 g^-1下200次循環后1049 mAh g^-1)以及良好的倍率性能(在2.0 A g^-1下600 mAh g^-1)。非原位表征表明封裝的Si即使在50次循環后仍表現出良好的結構完整性，與裸Si形成鮮明對比。利用最先進的電子顯微鏡，這項工作為納米硅的容量衰減開辟了新的視角。它提出了一種針對和解決問題的定制方法，并為修復高容量電極材料的降解提供了關鍵見解。

文獻信息

Yu, R.,?Pan, Y.,?Jiang, Y.,?Zhou, L.,?Zhao, D.,?Van Tendeloo, G.,?Wu, J.,?Mai, L.,?Regulating Lithium Transfer Pathway to Avoid Capacity Fading of Nano Si Through Sub-Nano Scale Interfused SiO_X/C Coating.?Adv. Mater.?2023, 2306504.

?https://doi.org/10.1002/adma.202306504

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