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繼2023年8月09日，復旦大學生物醫學研究院/附屬腫瘤醫院與浙江大學共發Nature之后，復旦大學微納光子結構教育部重點實驗室再發Nature！

石墨電極具有良好的面內導電性、結構堅固性和成本效益，在電化學反應中得到廣泛應用。它可以作為主要的電催化劑載體和層狀插層基質，在能量轉換和存儲方面有廣泛的應用。

石墨烯是石墨的二維結構單元，與石墨具有相似的化學性質，其獨特的物理和化學性質，為開發最先進的石墨器件提供了更多的品種和可調性。因此，它為研究石墨電極界面的微觀結構和反應動力學提供了理想的平臺。遺憾的是，石墨烯容易受到各種外在因素的影響，如襯底效應，引起了許多困惑和爭議。

在此，來自復旦大學的田傳山等研究者獲得了懸浮在水電解質表面的厘米級無襯底單層石墨烯，具有柵極可調性。相關論文以題為“Structure evolution at the gate-tunable suspended graphene–water interface”于2023年08月30日發表在Nature上。

在表面特異性技術的幫助下，單層石墨烯-電解質界面很容易被各種光學和電子探針通過石墨烯到達。然而，目前對石墨烯電極和水溶液界面的分子結構的了解在文獻中，仍然難以捉摸或有爭議。難點在于界面物種的指紋容易受到許多外在因素的影響，例如用于支撐石墨烯的襯底的疏水性，以及由于界面缺陷或帶彎曲而產生的表面電荷。例如，理論計算預測石墨烯是疏水性的，水分子懸垂的O-H鍵會在石墨烯-水界面突出。

然而，早期的實驗無法觀察到它的光譜指紋。這種矛盾歸因于襯底，因為疏水性受到襯底的強烈影響，稱為石墨烯的潤濕透明度。最近，Montenegro等人報道了他們在CaF₂-石墨烯-D₂O界面上觀察到的懸垂O-D模式。

然而，他們的結論仍然值得懷疑，因為施加在石墨烯上的電壓遠遠超出了水電解窗口，這引起了人們對界面上積聚的氣態H₂層的擔憂。同時，底物的存在會由于其表面化學性質或能帶彎曲而大大改變界面電位，從而強烈影響界面水分子的氫鍵網絡。

因此，迫切需要一種清潔、無襯底的石墨烯電極，來揭示電化學反應過程中內在結構的演變，以及中間體和產物在界面處的吸附和積累，例如，原子氫在石墨烯上的化學吸附。

在這項工作中，研究者使用一種新開發的化學氣相沉積(CVD)石墨烯轉移方案，在水電解質表面獲得了厘米大小的無襯底單層石墨烯(MLG)片。在這樣的MLG電極-電解質界面上，研究者使用和頻振動光譜(SFVS)結合循環伏安法，測量研究了Stern層中的分子結構作為柵電壓的函數。

CVD石墨烯的銅襯底通過電解蝕刻掉，如圖1a所示。然后用純水反復稀釋電池中的電解液(0.3 M CuSO₄)溶液，使不需要的離子(Cu²⁺、SO₄^2?)濃度降至1 μM以下，整個過程中MLG樣品一直懸浮在電池中的溶液表面。

最后，在水中加入支撐電解質，這里研究者使用KCl溶液(0.1 M)。懸浮在溶液上的MLG尺寸約為6mm×10mm，如圖1b所示。光學顯微鏡圖像(圖1c)顯示，CVD生長的石墨烯片在介觀尺度上是完整的，沒有折疊或收縮。

此外，在拉曼光譜中，D-模式和G-模式的I_D/I_G之比(圖1d)約為1:8，并且在銅襯底上生長的石墨烯和懸浮在溶液上的石墨烯基本相同，這表明石墨烯上存在很少的晶格缺陷，并且研究者的制造過程沒有引入進一步的缺陷。這些結果表明了研究者的獨立MLG樣品的優質質量。

圖1. 懸浮在水中的MLG樣品

隨后，研究者展示了石墨烯-水界面的結構演變與柵極電壓的關系。Stern層中水的氫鍵網絡，在水電解窗口內幾乎沒有變化，但在電化學反應開啟時發生了顯著的變化。在析氫反應開始時，突出在石墨烯-水界面的懸空O-H鍵就消失了，這表明由于電極附近有多余的中間物質，石墨烯-水界面的最上層發生了明顯的結構變化。大尺寸懸浮的原始石墨烯為揭示石墨電極界面的微觀過程提供了一個新的平臺。

圖2. 懸掛式MLG的柵極可調性

圖3. 石墨烯-電解質界面的原位SFVS光譜

圖4. 化學反應開始時的SF譜和循環伏安曲線

綜上所述，研究者的工作表明，無襯底的原始石墨烯對于揭示石墨烯-電極界面的內在微觀結構至關重要。懸浮的石墨烯可以很容易地被電催化劑修飾，例如鉑和金納米粒子，以促進電化學反應。因此，具有優異機械強度和電可調性的大尺寸無襯底MLG，為研究石墨電極-電解質界面上的界面物質及其反應動力學提供了理想的平臺。

文獻信息

Xu, Y., Ma, YB., Gu, F.?et al.?Structure evolution at the gate-tunable suspended graphene–water interface.?Nature?(2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-06374-0

原文鏈接：

https://www.nature.com/articles/s41586-023-06374-0

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