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繼年初首篇Nature后，南大施毅教授/潘力佳教授聯合余桂華教授再發Nature Sustainability！

成果簡介

運輸、鉆井或事故造成的原油泄漏對水環境構成嚴重威脅。然而，高粘度的原油使漏油的清理成為全球挑戰，其高粘度油流動性低，難以分離和回收。

在此，南京大學施毅教授和潘力佳教授，聯合美國德克薩斯大學奧斯汀分校余桂華教授展示了一種凝膠涂層的超疏水和親油網狀過濾器，同時結合感應加熱策略，用于高粘度溢油的高通量清理。通過共價反應直接處理聚苯胺凝膠的硅烷使材料具有強大的超潤濕性能，使網狀過濾器具有2.43 l m^-2s^-1的高粘度油分離通量。

此外，作者開發了一種用于通過可逆的集油和過濾界面工藝回收粘性溢油的集油輥原型，同時實現粘性溢油的連續清理和回收，其油回收率高達1400.6 kg m^-2h^-1，分離率高達99%。這項工作為高效和高通量清理高粘度溢油提供了強大的工具，為更好地管理溢油造成的損害鋪平了道路。

相關文章以“High-throughput clean-up of viscous oil spills enabled by a gel-coated mesh filter”為題發表在Nature Sustainability上。

值得注意的是，南京大學施毅教授早在一月就和王欣然教授，以及東南大學王金蘭教授以“Approaching the quantum limit in two-dimensional semiconductor contacts”為題發表了南京大學2023年首篇Nature，相關推送見“”。

同時，施毅教授在硅低維量子結構及物性、納米結構電子器件物理、異質結構薄膜材料生長及物性，和硅雜質缺陷特性研究等上開展了一系列工作，取得了有重要創新意義的研究成果，并成功入選中國科學院院士增選有效候選人名單！

研究背景

作為碳氫化合物的主要來源以及全球在能源和工業中的應用，化石燃料在現代社會中不可或缺。但是，由于海上鉆井、運輸、儲存、加工或使用石油的意外泄漏，經常發生漏油事件，從而導致估計每年向海洋環境釋放5000噸原油，對海洋生態系統造成不可逆轉的破壞和長期的環境災難。由于全球范圍內發生了大規模漏油事件，因此迫切需要快速處理方法以減輕環境和經濟影響。

為了快速清潔受污染的水并獲得高純度的回收油，已經開發了各種方法，例如表面活性劑降解、泡沫浮選和選擇性吸附。其中，基于可控表面的膜過濾具有超潤濕性，其對油/水混合物的高度選擇性分離和大規模回收的潛力，已成為一種有前途的解決方案。

然而，粘性漏油因其低流動性而構成了嚴峻的挑戰，這阻礙了當前可用的油/水分離技術的油收集和過濾過程。值得注意的是，占世界化石燃料儲量的70%的重質原油的粘度要高得多，加熱被證明是降低油粘度的有效方法。

例如，研究者提出了焦耳加熱的石墨烯包裹海綿來加速吸油過程，使用太陽能加熱方法加熱海綿周圍的粘性油。然而，惡劣的海洋環境需要高效和非接觸式加熱策略，以解決加熱速度慢和咸海水引起的潛在漏電問題。

內容詳解

本文展示了一種合理控制熱和質量傳遞的界面和動態過程，以實現高效的粘性油采收。具體來說，凝膠涂層的不銹鋼網膜（GSSM）用于制造超疏水和親油網輥，GSSM輥選擇性地將油附著在底表面，與冰冷的海水接觸，同時在頂部加熱區分離粘性油/水混合物。

在該區域，油的粘度大大降低。同時，應用于輥子頂部的感應加熱具有獨特的優勢，包括超快速、非接觸式和高度可控的加熱，適用于惡劣環境。通過共價反應直接對聚苯胺（PAni）凝膠進行硅烷處理，使GSSM具有強大的超疏水/親油性能，可實現高防水性能和低缺陷涂層。與海綿吸收材料的曲折通道相比，具有垂直通道的薄網狀過濾器具有數十微米的超短分離路徑，可提供優異的分離通量。

測試表明，基于GSSM的集油輥原型能夠連續清理和回收水中溢出的粘性油，實現了前所未有的1400.6 kg m^-2h^-1的回收率，而濾液中的殘余水分含量為<1%，本文的研究結果顯示了減少石油泄漏對環境的影響的有效措施，從而有助于實現石油廢物回收和水資源管理的目標。

圖1.?感應加熱輔助GSSM陣列示意圖及可逆界面工藝設計

基于解決方案的GSSM制備過程

通過浸涂PAni水凝膠的前驅體并隨后的鹽堿化制備GSSM，5 min內在不銹鋼網上形成均勻的深綠色PAni水凝膠涂層，其由PAni的自組裝三維（3D）納米結構樹枝狀納米纖維（直徑~100 nm）組成，如圖2a，b所示。

由于苯胺和摻雜植酸的前驅體溶液容易潤濕不銹鋼基材，因此溶液處理方法對于大面積和低缺陷涂層是可行的。干燥后，PAni通過硅烷化反應被十八烷基三氯硅烷（OTS）改性以降低表面能。GSSM具有親油和超疏水性能，水接觸角（WCA）為162.0°，而原始不銹鋼網的WCA為70.4°。此外，通過XPS與對照樣品的光譜相比，表明硅醇基團的水解和聚合自組裝Si-O-Si。

在對照實驗中，粘稠的油/水混合物液滴由于其對油和水的親和力而被原始不銹鋼網粘附在一起，相反由于PAni/OTS涂層具有優異的超疏水和親油性能，GSSM選擇性地粘附水中的油（圖2g）。

圖2.?GSSM和PAni/OTS涂層的表征

感應加熱助力粘性油/水分離

導電襯底（不銹鋼網）可以通過交變磁場引起的渦流和磁滯來加熱，這稱為感應加熱技術。加熱改變了粘性油的流變特性，由于高分子量鏈（如瀝青、樹脂和蠟）的相對運動隨著粘度的降低而增加，因此在較高溫度下變得流體化。

在90 °C時，粘度降低了3個數量級，至56 mPa s，剪切應力降低到0.05 mPa s。與室溫粘性油相比，流動性的顯著改善和加熱時粘度的降低導致通過GSSM的油滲透通量得到促進，GSSM可以有效地將油從粘稠的油/水混合物中分離出來，并揭示了動態分離過程，計算出分離效率為>99%。

結果顯示，在材料和結構設計方面，網狀垂直通道的低彎曲度有利于高粘度流體的快速流動。同時，GSSM孔徑減小，水的侵入壓力會增強，40目尺寸的GSSM在保持高水侵入壓力的同時表現出優異的分離通量。

圖3.?油/水分離的粘度控制

用于連續溢油處理的滾筒設計

此外，作者設計了一種基于GSSM的集油裝置，用于連續和高通量回收海水上的粘性溢油。如圖所示。集油裝置由GSSM制成的滾筒、儲油器和感應加熱器組成。同時，將電磁感應加熱裝置的線圈放置在GSSM輥的頂部，以加熱GSSM輥的頂部區域。

GSSM輥由于其超疏水和親油特性，可以漂浮在海水上。一旦輥子開始旋轉，GSSM輥子的面朝下（底部）側收集海水上的粘性油，并將收集的油輸送到GSSM輥子的正面朝上（頂部）區域，隨后，具有高流動性的感應加熱油穿透GSSM并自發從高溫區域滴落。

分離過程包括兩個階段：首先，通過在環境溫度下將油通過油物理吸附粘附到GSSM的底部進行初始分離。二是網狀過濾器分離，可以獲得>99%的油純度。實際上，網輥底部的溫度控制了粘附的粘性油的數量，并顯著影響了整體回收率和分離效率。加熱/冷卻和水/油界面的分離提供了對界面和動態過程（熱和質量交換）進行平衡控制的設計原則，與傳統的吸附劑吸收泵送方法相比，顯示出實質性差異。

圖4.?網輥設計和油粘附性能

作者為了評估溢油清理性能，演示了一種用于測量海水中粘性原油回收率的原型裝置（圖5a）。圖5b顯示了不同網格尺寸的GSSM輥對石油回收率（R_r）和清理效率（E_c），其中R_r隨著網格尺寸的增加而減小，通過GSSM輥子的透油通量與網格孔徑，圓柱半徑和孔隙率密切相關。

同時，凈化過程后油中的含水量也取決于網孔尺寸，由于比表面積不同，影響水滴被網狀物阻擋的機會。E_c隨著網孔徑的減小而增加，使用99目時，清理效率高達9.40%，被選為最佳網孔尺寸。

作者進一步探索了動態過程，以匹配網孔尺寸、直徑、轉速、升溫速率等參數，從而保證了高通量回收率，同時沒有油重新進入水中，從而制造了不同直徑的GSSM原型，以評估滾筒轉速和滾筒尺寸對回收率的影響，圖5b顯示了當GSSM的最佳轉速為1/8 π–1/4 π rad s^-1時，當前尺寸的原型器件具有連續且明顯增強的回收率。

此外，通過連續運行驗證了GSSM的耐久性，采油性能穩定，清理效率能夠以>99.8%的性能運行超過84 h。GSSM具有可靠的超疏水性能，具有自清潔效果，確保了連續的石油回收，防止海上潛在的污染。

圖5e對比了本文的工作與最近報道的其他粘性原油溢油回收工作的采收率和石油粘度，GSSM集油輥在粘性采油的油通量、加熱效率、耐久性、清理效率和回收率方面表現出有競爭力的性能。由于設計和制備程序簡單，制備好的集油輥原型在大規模工業生產中具有很大的前景。

圖5. 凈化性能和回收率優化

綜上所述，高粘性油在低溫下的高粘附力和內聚能使GSSM能夠有效地粘附底部的油，并且GSSM的親油性和超疏水性允許油和水的分離。GSSM在頂部的動態回收過程隨著溫度的升高而改變了油對滲透油的粘附，并允許水和油的進一步分離。薄超潤濕網的低曲折形貌特征有助于快速的流體流動，能夠在短相互作用距離內以低動能快速有效地分離油/水。

同時，原型裝置具有優異的耐海水腐蝕和沖擊性能，有效防止水中有害釋放或二次污染，確保環境安全。在可持續發展的背景下，高回收吞吐量和高效的清理能力對于處理海上大規模溢油事故尤為重要。此外，回收的高純度原油有望進行各種工業用途的煉油后加工。

總體而言，本文的工作為界面耦合的合理設計建立了新的范式，并為應對全球溢油采收挑戰的未來實際應用提供了希望。

Yan, K., Zhao, F., Pan, L.?et al.?High-throughput clean-up of viscous oil spills enabled by a gel-coated mesh filter.?Nat Sustain?(2023). https://doi.org/10.1038/s41893-023-01217-2

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