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林君浩&徐潔&高力波，今日重磅Nature！

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二維范德華異質結構，近年來引起了廣泛的關注。最廣泛使用的制造方法是將機械剝離的微米級薄片堆疊起來，但這種方法在實際應用中是不可擴展的。
盡管人們已經創造出來了成千上萬的二維材料，使用各種堆疊組合，但幾乎沒有任何大型二維超導體，可以完整地堆疊成vdW異質結構，這極大地限制了此類器件的應用。
在此，來自南方科技大學林君浩&南京大學的徐潔&高力波等研究者報告了一種從高溫到低溫的策略，可用于在晶圓級別上可控地生長多層vdW超導體異質結構（vdWSH）薄膜堆疊。相關論文以題為“Stack growth of wafer-scale van der Waals superconductor heterostructures”于2023年09月06日發表在Nature上。
林君浩&徐潔&高力波，今日重磅Nature！
二維(2D)范德華(vdW)異質結構，被認為是探索二維物理和器件應用的最佳途徑之一。多層vdW異質結構，在實驗室中由超導體、半導體、鐵磁體和絕緣體的基本構建塊組裝而成，提供了非凡的靈活性，可以設計和創建具有現有材料無法達到的功能的結構。
在堆疊組件的組合中，vdW超導體異質結構(vdWSHs)受到了特別的關注，它是由二維超導體與其他材料堆疊而成的。高質量的二維vdWSHs制備為研究超導鄰近效應、Josephson結、超導二極管和基于majorana的量子計算提供了平臺。
為了用特定的材料和特定的堆疊順序制造vdWSHs，機械組裝已被用于組合，包括NbSe2半金屬，NbSe2半金屬NbSe2, NbSe2鐵磁體NbSe2和其他堆疊安排，其中包含幾層NbSe2的薄片已被用作2D超導體。
然而，這種機械組裝堆垛會導致vdW界面不完美、堆垛困難和有效vdWSHs的產率低。vdW外延法已經成功地用于vdWSHs的生長，但由于二維超導體的環境敏感性和缺乏結構穩定性，這些方法都沒有實現vdWSHs的大規模制造。因此，迫切需要一種生長晶圓級vdWSHs的通用策略，將厚度可控的二維超導體結合起來。
在此，研究者提出了一種高到低溫的策略來控制生長晶圓尺度的多塊vdWSH薄膜，其中“高”和“低”是指不同2D材料所需的不同生長溫度。研究者的策略是基于這樣一個事實，即使用過高的溫度會導致預生長的底部2D材料分解、蝕刻或合金化。
研究者開發了一種多循環兩步氣相沉積工藝，以在晶圓尺度上生長特定的vdWSH薄膜。高晶體質量、高環境穩定性和高熱穩定性使得制備出具有干凈界面和完整超導性能的疊層生長vdWSH薄膜成為可能。使用這種方法制作的vdWSH薄膜的精確性質可以在堆疊安排中編程，就像原子尺度的樂高積木一樣。
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圖1. 由高到低溫策略引導的多塊vdWSHs堆疊生長
圖1a說明了使用高低溫策略的vdWSH薄膜的兩步氣相沉積生長的多個循環。圖1b總結了常見二維材料的優化生長溫度。本文重點研究了NbSe2作為二維超導體，并以WS2MoS2NbSe2PtTe2為例，演示了堆疊生長vdWSH薄膜的高溫到低溫策略。
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圖2. 晶圓級vdWSH薄膜高低溫策略的通用性和均勻性
如圖2b所示，在NbSe2MoS2薄膜中沒有特征峰。當研究者顛倒生長順序，在MoS2上生長NbSe2時，MoS2和NbSe2的拉曼特征峰出現在堆疊生長的MoS2NbSe2 vdWSH薄膜中，這些峰與機械組裝膜的峰相似。隨著厚度的變化，藍寶石上堆疊生長的雙塊MoS2NbSe2 vdWSH的光學圖像如圖2a所示。
在1L MoS2薄膜上生長的3L NbSe2薄膜比在藍寶石上生長的薄膜具有更好的超導性，這表明疊層生長塊體的晶體質量不受底層塊體材料選擇的影響。研究者用較低的生長溫度在3L NbSe2薄膜上堆疊生長2L PtTe2薄膜，以檢驗作為底塊的3L NbSe2薄膜的質量。
原子力顯微鏡(AFM)圖像和高度剖面進一步證明了NbSe2和NbSe2PtTe2 vdWSH薄膜階梯邊緣的均勻形貌(圖2c)。由于轉移的vdWSH的界面不可避免地受到污染，由鄰近效應引起的堆疊生長的NbSe2PtTe2表現出比轉移的NbSe2PtTe2更強的超導行為。
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圖3. 多塊vdWSH薄膜的晶體結構
通過高角度環形暗場掃描透射電子顯微鏡(STEM)可以觀察到多塊vdWSH薄膜的詳細原子結構。圖3a顯示了長度超過75 nm的藍寶石上1L WS21L MoSe22L NbSe22L PtSe2 vdWSH薄膜的橫截面，每層的vdW間隙都保持得很好，看起來與剝離樣品相似。
對應區域的近距離STEM圖像顯示，WS2、MoSe2和NbSe2均為2H結構相，PtSe2為1T結構相(圖3b)，從線強度分布圖可以看出，平均層間距離約為0.67 nm。原子STEM圖像顯示，在每個塊中層數均勻控制，并且經過多周期生長過程后其晶體結構保持不變。
圖3c所示的能量色散X射線能譜(EDS)圖進一步揭示了元素的空間分辨分布，其組成在異質結構界面上發生了突變。研究者還展示了1L WS21L MoS21L NbSe22L PtSe2的四塊vdW異質結構薄膜，其中NbSe2被很好地控制以保持單層結構(圖3d)。EDS光譜也證實了每一層的化學成分，表明疊層生長法對每一層都有很好的層和成分控制。
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圖4. 疊層生長vdWSH薄膜的層間耦合
圖4a是隨著n的增加，雙塊4L NbSe2nL PtTe2 vdWSHs的超導性隨厚度的變化。4L NbSe22L PtTe2的超導轉變臨界溫度(Tc)為4.27 K，與單個4L NbSe2薄膜的超導轉變臨界溫度(Tc)接近。發現Tc從n = 2時的4.27 K左右下降到n = 6時的3.01 K左右。
隨著PtTe2薄膜層數的增加，超導性逐漸被抑制，Tc值也隨之降低，與厚度有很強的相關性。當PtTe2薄膜的層數超過10層(約8 nm)時，鄰近誘導超導性消失。在NbSe2PtTe2 vdWSHs中觀察到的超導性抑制主要歸因于標準超導鄰近效應。
研究者使用堆疊生長來創建4L NbSe22L MoSe24L NbSe2的三塊膜，其中2L MoSe2薄膜允許在兩個超導NbSe2薄膜之間形成高相干約瑟夫森耦合。兩種NbSe2薄膜和vdWSHs的變溫電阻(R-T)如圖4c所示。頂部和底部的NbSe2膜都保持了超導性，并且在3.7 K以下結也存在超導性。
由于兩種NbSe2薄膜的電阻在一定程度上有助于結的形成，因此結顯示出與兩種NbSe2薄膜相同的下降。在1.5 K下測量了vdWSH結的四探針電流-電壓(I-V)特性(圖4d)，出現了典型的欠阻尼約瑟夫森結。
綜上所述，研究者開發了一種通用的高到低溫策略，可以在晶圓規模上堆疊生長各種多塊vdWSHs。高結晶二維超導體可以成功地堆疊在這些vdWSHs中，并且它們的厚度可以精確控制。
通過原子尺度的觀察和它們特定的物理性質證實，vdWSHs中所有的二維材料都是完整的，具有干凈的vdW間隙。晶圓級鄰近誘導超導和約瑟夫森結的實現表明，堆疊生長的vdWSH薄膜具有優異的晶體質量和每個塊之間強的層間耦合。
研究者認為，更多的vdW異質結構的可控堆疊增長，以及它們的有效耦合和設計特性，將在不久的將來加速基礎研究和下一代多功能器件的應用。

文獻信息

Zhou, Z., Hou, F., Huang, X.?et al.?Stack growth of wafer-scale van der Waals superconductor heterostructures.?Nature?(2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-06404-x
原文鏈接：https://www.nature.com/articles/s41586-023-06404-x

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