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?復旦/暨大JACS：調節催化劑表面Ni3+和OV含量，定向電合成己二酸和環己酮

二元羧酸和環酮類化合物，如己二酸(AA)和環己酮(CHN)，是化學工業中必不可少的化合物。以水為氧源在溫和條件下將木質素衍生的環己醇(CHA)轉化為CHN和AA被認為是最具競爭力的策略。其中，Ni基催化劑由于其高活性、豐富性和穩定性，被認為是電氧化研究中最有效的電極材料之一。最近，據報道，用十二烷基磺酸鈉(Ni(OH)₂-SDS)修飾或摻雜Cu的Ni(OH)₂催化劑(Cu-Ni(OH)₂)在恒電位(≥1.5 V_RHE)下表現出超過80.0%的AA收率。

為了達到更高的AA收率(>90%)以滿足當前工業生產的要求，通過研究從CHA到AA的整個反應中涉及的每個步驟(即CHA脫氫和CHN氧化)的機理并同時探索它們的匹配過程來開發更先進的電催化劑至關重要。此外，對CHA脫氫反應的深入了解，有助于控制CHA的電化學反應程度，從而獲得較高的CHN收率，這對于工業上合成己內酰胺(尼龍-6的反應物)、硝化纖維素和涂料等精細化學品和溶劑具有重要意義。

近日，復旦大學唐頤、徐昕和暨南大學高慶生等通過金屬基體組分的自溶解、界面生長和電化學活化制備了一系列整體式msig/ea-NiOOH-Ni(OH)₂/NF (msig/ea)。光譜表征和理論計算表明，催化劑表面O^2?位點可以顯著加速CHA中C-H和O-H鍵的脫氫，而在NiOOH上的O_V位點上產生的*OOH物種可以有效提高CHN氧化的活性。

通過控制電化學氧化還原活化過程，可以精細地調節表面Ni³⁺和O_V的含量。在優化的活性中心和反應條件下，單步反應(CHA脫氫和CHN氧化)的CHN收率和AA收率分別達到96.5%和93.6%。

考慮到最佳電催化劑上CHA轉化為CHN和CHN轉化為AA的選擇性/收率極高，研究人員將CHA脫氫和CHN氧化這兩個體系進行了耦合(以CHA為底物)。結果表明，CHA首先在與Ni³⁺結合的O^2?上脫氫最轉化為CHN，然后形成的CHN在*OOH上氧化并最終獲得了高達92.2%的AA收率，超過了以往所有相關的研究。

綜上，這項工作深入研究了分步電化學反應的結構-功能關系，為精確設計更先進的工業催化劑以定向電合成高純度、高附加值的化學品提供了參考。

Directional electrosynthesis of adipic acid and cyclohexanone by controlling the active sites on NiOOH. Journal of the American Chemical Society, 2023. DOI: 10.1021/jacs.3c05898

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