簡單來說，同步輻射光源更快、更強！同步輻射光源是將電子束在儲存環中加速，使其在磁場中產生偏轉而產生高強度的電磁輻射，這種輻射被稱為同步輻射，其具有高能量，高亮度，寬波段，高準直等優勢，它的空間與時間分辨率非常高，可以實現亞微米級別的空間分辨和亞皮秒級別的時間分辨，由此可以用于跟蹤時間尺度極小的物理過程與化學反應。

基于同步輻射光源的掠入射廣角X射線散射（GIWAXS）與X射線衍射（XRD）原理相同，相對于實驗室傳統的XRD技術有以下幾個優勢：

1. XRD使用的一維探測器，記錄的數據數據僅限于德拜環與赤道平面截面，信息量少，還可能失真。GIWAXS使用二維面探測器，記錄數據為平面范圍內的全德拜環，所以GIWAXS采集的信息量較大。

2. GIWAXS采用二維面探測器，可同時接收該空間范圍內的所有散射、衍射信息，因此可以完整探測高取向樣品的所有晶面，并指出其排列方向。根據信號的形狀，可以判斷晶體的空間取向信息。

3. 由于同步輻射光源高強度高亮度的特性，再加上面探測器掃描速度快，GIWAXS技術可以在極短的時間內獲得材料中各種精細結構的信息。相對于傳統XRD，同步輻射GIWAXS可大大縮短每張衍射圖樣的采集時間。

4. 同步輻射GIWAXS技術為一些變化很快、測量窗口很短的需求帶來了可能，可以對一個極快的化學反應進行原位測試，跟蹤微秒級反應變化中的結構信息。

5. 通過調節GIWAXS入射角，可以獲得淺表面-表面-體相的深度結構信息，由此分析薄材料縱向空間范圍的結構差異，還可以用于應力分析。

https://doi.org/10.1002/adma.202105290

同步輻射光源早已成為了材料學大佬們的頂刊神器，接下來讓我們看看這兩年GIWAXS表征助攻發表的頂刊：

Science：高效反式鈣鈦礦太陽能電池的埋地界面缺陷鈍化

作者通過變角度GIWAXS技術，更換不同的X射線入射角度，對剝離下來的鈣鈦礦薄膜底界面進行探測，獲得了在薄膜縱向不同深度的晶體結構信息。

https://doi.org/10.1126/science.adg3755

Science：耐溫度變化的高效p-i-n鈣鈦礦太陽能電池

作者利用了GIWAXS技術超快的時間分辨的特點，對鈣鈦礦薄膜制備過程（旋涂+退火）中的結晶動力學進行跟蹤。如圖可以清晰的觀察到，在退火階段，采用偶極子鈍化的薄膜縮短了溶劑中間相轉變為黑相鈣鈦礦的時間。

https://doi.org/10.1126/science.add7331

除此之外，作者還通過原位變溫實驗，觀察了鈣鈦礦薄膜在高溫下分解的晶體結構變化過程，并根據結構信息計算出不同溫度下薄膜內部的應力變化。

Science：具有定制維度2D/3D異質結的濕熱穩定鈣鈦礦太陽能電池

作者構建了精細的低維鈣鈦礦來提升太陽能電池器件的抗熱抗濕性，通過GIWAXS觀察到單層與雙層低維鈣鈦礦的衍射峰。如圖所示，由于高n值結構的形成能較低，經熱退火處理的多晶薄膜在z方向上僅呈現出單層的衍射峰；而室溫后處理的薄膜除了觀察到單層低維鈣鈦礦結構衍射峰外，同時呈現出更強的雙層結構衍射信號。

https://www.science.org/doi/10.1126/science.abm5784

Science：全無機界面穩定鈣鈦礦太陽電池的加速老化

作者在CsPbI₃鈣鈦礦表面用氯化銫溶液處理，引入了一層2D保護層Cs₂PbI₂Cl₂用作表面鈍化。通過調節X射線的入射角，可以在0.15°發現2D層的特征晶面（002）與二級衍射（004）的信號峰；當增加入射角到0.3°時，2D層的特征衍射相對強度變弱，說明二維層優先在CsPbI₃的表面生成。

https://www.science.org/doi/10.1126/science.abn5679

Science：用于持久高效太陽能電池的3D/2D鈣鈦礦雙層堆疊的確定性制造

作者同樣在鈣鈦礦薄膜表面鑄造一層BA₂MAPb₂I₇二維鈣鈦礦層，并通過變角度GIWAXS與X射線入射深度模擬獲得了二維與三維接觸漸變區的結構信息，即表面二維與底層三維結構在不同深度的含量比。

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https://science.org/doi/10.1126/science.abq7652

Nature：基于揮發性烷基胺氯化物調控鈣鈦礦生長

作者同樣通過原位GIWAXS技術，跟蹤了鈣鈦礦薄膜的晶體生長過程，并得出了取向優良的鈣鈦礦多晶薄膜。經過烷基銨氯化鹽的處理，2D衍射圖上彌散的衍射環變為代表高取向的布拉格衍射斑點。

https://doi.org/10.1038/s41586-023-05825-y

Nature：具有高效載流子動力學的鈣鈦礦超晶格

作者利用GIWAXS研究了普通低維錫基鈣鈦礦薄膜與基于化學外延生長的超晶格鈣鈦礦的晶格取向。由二維GIWAXS衍射花樣可以清晰地看到普通低維鈣鈦礦的衍射峰沿面外生長（out-of-plane），對應于低維結構納米片平行于基底；而基于外延生長的低維鈣鈦礦則出現了周期性排列的面內生長（in-plane），對應于低維結構納米片垂直于基底（下圖第三種排列結構）。

https://doi.org/10.1038/s41586-022-04961-1

Nature：通過調節表面電位使全鈣鈦礦疊層電池電壓最大化

通過對對照組鈣鈦礦薄膜與1，3-丙二胺氫碘鹽處理后的薄膜進行GIWAXS測試，作者獲得了在0.15°入射角下樣品表面結構的信息：PDA的存在成功抑制了PbI₂相的形成，同時抑制了表面寬接觸電位導致的富Br相鈣鈦礦形成。

https://doi.org/10.1038/s41586-022-05541-z

Nature：量子點固體的襯底合成

CsPbBr₃量子點晶粒尺寸均一，亞穩態的中間相和可控結晶過程是其主要原因。通過原位GIWAXS跟蹤銫鉛溴鈣鈦礦（CsPbBr₃）量子點在旋涂和退火過程中的相變。在滴加反溶劑后，前驅體溴化鉛與溶劑二甲基亞砜形成的加合物PbBr₂-2DMSO中間相形成。在退火過程中出現了3個獨立的峰，分別歸屬于立方相CsPbBr₃的（002）、（110）、（001）晶面。