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石英玻璃的三維（3D）打印以依賴傳統顆粒燒結的技術為主。在納米尺度上，這限制了它們在微系統技術中的采用，從而阻礙了技術突破。

在此，德國卡爾斯魯厄理工學院J. Bauer教授等人從多面體低聚倍半硅氧烷（POSS）樹脂中引入了低溫燒結，雙光子聚合3D打印的自由形式熔融硅納米結構。

與負載顆粒的犧牲粘合劑相反，本文的POSS樹脂本身構成了連續的硅氧分子網絡，僅在650℃下即可形成透明的熔融石英。該溫度比將離散二氧化硅顆粒熔合成連續體的燒結溫度低500℃，這使得二氧化硅3D打印低于基本微系統材料的熔點。

同時，作者實現了四倍的分辨率增強，使可見光納米光子學成為可能。通過展示出色的光學質量、機械彈性、易于加工和可覆蓋的尺寸，本文的材料為無機固體的微米和納米3D打印打下了堅實的基礎。

相關文章以“A sinterless, low-temperature route to 3D print nanoscale optical-grade glass”為題發表在Science。

研究背景

二氧化硅玻璃的三維（3D）自由形式制造以依賴于顆粒負載粘合劑和燒結技術為主，但這也限制了它們進一步發展。石英玻璃的軟化點為1100℃，這使得它在歷史上的結構具有挑戰性。

然而，其優異的光學透明度和熱、化學和機械彈性使其成為現代工程應用最重要的材料之一，其中包括微光學、光子學、微機電系統（MEMS）以及微流體和生物醫學。

其中已建立的微系統合成路線通過復雜的自上而下的工藝序列制造二氧化硅結構，其中涉及2D掩模光刻，熱氧化，氣相沉積和蝕刻等技術，但這些過程很難轉化為3D設計。

最近，石英玻璃的自由形態制造有了很大的進步。然而，最先進的3D打印和成型方法仍然依賴于與古代技術和既定工業流程相同的熔融或顆粒燒結步驟。

納米分辨率下幾乎不受限制的3D設計自由度賦予了雙光子聚合（TPP）3D打印從根本上改變微系統技術的潛力，而微系統技術如今在很大程度上僅限于平面結構。

然而，TPP印刷是基于光敏材料的激光曝光，這些材料最常見的是具有固有可變光學和機械性能，以及有限環境穩定性的聚合物。

TPP有助于直接在微芯片上原位3D打印形狀復雜的聚合物自由曲面微納米結構，如果可以用堅固的石英玻璃代替聚合物來實現同樣的目標，該技術可以在光電系統中實現重大突破，例如高級成像器件，光學MEMS和納米光子集成電路，例如量子計算機的開發。

最近，硅膠玻璃的TPP打印已經得到證明，但這些方法仍然基于負載顆粒的犧牲聚合物粘合劑，適用性有限。多面體低聚倍半硅氧烷（POSS）是由籠狀硅氧框架組成的雜化有機-無機聚合物，但POSS聚合物迄今尚未用于TPP打印石英玻璃。

圖文詳解

本文提出了一種低溫3D打印路線，可以制造復雜的透明熔融硅玻璃納米結構（圖1），通過引入一種無顆粒有機-無機POSS-玻璃樹脂，利用丙烯酸功能化POSS化學（i）以無約束、簡單、可重復的方式打印高質量的3D結構，（ii）通過低溫熱處理將打印的聚合物模板轉換為高保真、光學級二氧化硅納米結構。圖1A中展示了POSS-玻璃樹脂的組成，聚合物模板的TPP打印，以及它們向熔融二氧化硅的轉化。

圖1.?由丙烯酸酯官能化的POSS樹脂制備高質量的熔融石英納米結構

復雜納米結構的簡單制造

通過使用商業化TPP系統，3D聚合物模板結構的TPP打印遵循簡單的標準程序。其中，將樹脂滴鑄到熔融石英或硅基板上，并將打印機的放大鏡直接浸入樹脂中，物鏡將超快脈沖激光束聚焦到樹脂中。

同時，光引發劑分子同時吸收兩個光子導致它們的均勻裂解和兩個自由基的形成，這也啟動了單體丙烯酸酯基團的交聯，將樹脂轉化為固體網絡，該網絡由嵌入硅氧POSS納米簇的有機基質組成。

通過振鏡鏡對聚焦激光束進行面內掃描和壓電樣品臺的三軸運動來打印3D結構。與已報道的TPP打印環氧功能化POSS、預陶瓷和溶膠-凝膠樹脂相比，本文的技術不需要預處理。

圖2.?在650°C下處理產生原始的熔融石英玻璃

圖3.?TPP打印的POSS玻璃可以制造高質量的自由形狀微光學元件

綜上，本文提出的POSS-glass TPP 3D打印路線可能有助于重新定義硅玻璃自由形式制造的范式，并克服已經主導該領域的基于顆粒的方法的基本局限性，其關鍵創新在于開發的POSS樹脂，與負載顆粒的粘合劑相反，其本身聚合成連續的硅氧分子網絡。

因此，該材料規避了將離散二氧化硅顆粒燒結為連續體所需的極端溫度，從而可以在僅650°C的溫度下轉換為熔融石英。同樣，本文的POSS玻璃工藝突破了臨界分辨率限制，在可見光譜中實現了自由形式的二氧化硅納米光子器件，同時能夠制造數百微米尺寸的高縱橫比結構。

總體而言，本文的技術在光學質量、機械彈性、易加工性和可覆蓋尺寸尺度方面實現了有吸引力的組合。

文獻信息

J. Bauer*, C. Crook, T. Baldacchini, A sinterless, low-temperature route to 3D print nanoscale optical-grade glass, Science, https://www.science.org/doi/10.1126/science.abq3037

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