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清華沈洋/王訓，最新Nature Energy！

成果簡介

聚合物是電動汽車和太陽能電池板能量電子產品中儲能電容器的關鍵電介質，迫切需要提高其在高溫下的放電能量密度（U_d）。現有的具有高U_d的聚合物-無機納米復合材料無法通過傳統的卷對卷（roll-to-roll）制造工藝生產，并且表現出較差的循環穩定性。基于此，清華大學沈洋教授和王訓教授（共同通訊作者）等人報道了以磷鎢酸亞納米片（PWNSs）為填料制備聚合物-PWNS亞納米復合材料。傳統的無機2D填料通常厚度為10-100 nm，寬度為100-1000 nm，而PWNSs更薄（＜1 nm）和更寬（~3 μm），從而提供了一個巨大的界面來阻礙擊穿路徑的傳播和電荷捕獲，即使在較低的填料負載量下。

聚合物基體中微彎曲的PWNSs擊穿路徑更加曲折，改善了擊穿強度（E_b），接枝的表面活性劑分子賦予了PWNSs良好的界面相容性和捕獲電荷以提高充-放電效率（η）。此外，由多金屬氧酸鹽（POM）團簇形成的帶正電的無機骨架（也稱電荷儲層）可吸引電荷載體，并通過W陽離子的還原進一步提高電荷捕獲能力。

結果表明，聚合物-PWNS亞納米復合材料在擊穿前表現出超高的最大放電能量密度（U_dmax），在150 ℃和200 ℃分別為10.72 J cm^-3和8.84 J cm^-3。在150 °C和200 °C下，η值為90%（U_d90）的放電能量密度分別為8.1 J cm^-3和7.2 J cm^-3，并在200 °C下實現了5×10⁵次循環的優異充-放電循環穩定性。此外，在工業溶液鑄造生產線上制備了一卷100 m長的亞納米復合薄膜。本工作證明了這種亞納米復合材料策略在高性能聚合物電介質的大規模制造和應用方面的潛力。

研究背景

聚合物電介質具有高擊穿強度（E_b）和充-放電效率（η）、低成本、優異的可加工性、良好的柔性等優點，受到廣泛的研究。然而，在實際應用中，必須克服聚合物在高溫下E_b變質所帶來的障礙。聚合物電介質的擊穿是一個機電耦合過程，主要由擊穿路徑的傳播和電荷傳輸所主導，因此為抑制介質擊穿和抑制能量損失，實現更高的E_b和U_d，應強調機械強化和電荷捕獲。

通常需要高體積含量的無機納米填料（~10 vol%）才能產生實質性的效果，導致納米填料的嚴重聚集和填料-基體界面上的缺陷極大增加，導致復合材料性能的惡化，并且還是聚合物介電薄膜大規模生產和應用的長期挑戰。亞納米材料是超薄的（＜1 nm），并與有機表面活性劑分子密集接枝以實現穩定的分散。由于亞納米填充物的超大比表面積，在超低填充物負載量下，擊穿路徑和電荷捕獲會受到顯著阻礙。

圖文導讀

制備與表征

首先，作者采用水熱法將磷鎢酸團簇（一種POM）與磷酸脫水制備了PWNSs。接著，利用簡單的溶液鑄造工藝制備了聚醚酰亞胺（PEI）-PWNS亞納米復合薄膜。由于表面活性劑分子具有良好的界面相容性，在低負載量下，PWNSs均勻地分散在聚合物基體中。對PEI-PWNS亞納米復合材料的TEM分析顯示，低負載量時的PWNSs具有不同的形狀，包括波浪、彎曲和折疊構型，高負載量時的PWNSs具有纏繞構型和聚集態。低填料負載量的PEI-PWNS亞納米復合材料密度大，結構完整性高。

圖1. PWNSs及聚合物-PWNS亞納米復合材料的表征

PWNSs的力學強化

PWNS的2D楊氏模量達到192.50 N m^-1，超過的代表單層2D材料,同時超低填料含量的PEI-PWNS亞納米復合材料的楊氏模量高于PEI和PWNS的平均值，表明PWNSs對納米復合材料具有力學強化作用。相場模擬結果表明，高強度PWNSs迫使擊穿路徑沿著PWNS-聚合物界面傳播，導致擊穿路徑更長更曲折。對納米片的厚度、橫向尺寸和形狀進行調控，得到不同類型的填料，即不同厚度的S1和S2，不同橫向尺寸的S3和S4，不同形狀的S5和S6。對于添加了填料S1和S2的復合材料，較厚的納米片在阻礙擊穿路徑擴展方面不如S0復合材料有效，擊穿路徑更短，彎曲度更小。

圖2. PWNSs的力學強化和擊穿路徑阻礙

通過密度泛函理論（DFT）計算，對比聚合物（PEI單體），油胺（SF）具有更高的帶隙，可有效地捕獲電荷，從而進一步提高E_b。通過對PWNS骨架單元內靜電電位分布的DFT計算，無機骨架在+75~+200 kcal mol^-1內具有顯著的正電勢，表明金屬陽離子與電子間具有很強的靜電吸引力，PWNS具有更強的電荷捕獲能力。PWNSs的無機骨架和表面活性劑分子都可以捕獲電荷，從而增強聚合物亞納米復合材料的E_b和U_d。

在150和200 °C時，隨著PWNSs含量的增加，E_b穩步增加，最高可達0.2 wt%。PEI-0.2wt% PWNS在150 °C下獲得了693.73 MV m^-1的高E_b，比PEI高48%。在200 °C時，PEI-PWNS亞納米復合材料的E_b仍為662.10 MV m^-1，比PEI高出50%。當η=90%時，PEI-0.2 wt% PWNS的U_d值高達7.27 J cm^-3，比PEI高出450%以上；即使在200 °C時，PEI-0.2wt% PWNS仍能獲得4.54 J cm^-3的高U_d，比PEI高出640%以上，超過了目前已報道的所有聚合物電介質。

圖3. PWNSs的電荷捕獲和儲能性能

PEI-0.2wt% PWNS在200 MV m^-1和200 °C下，經過5×10⁵次的超長充放電循環后，具有穩定的儲能性能。在200 °C下，將電極直徑從3 mm增加到8 mm導致PEI-0.2 wt% PWNS的E_b保留率為93%，高于PEI的89%。快速放電測試表明，PEI-0.2wt% PWNS在200 °C下的放電時間低于雙軸取向聚丙烯（BOPP）在70 °C下的放電時間。此外，PEI-0.2wt% PWNS的功率密度是BOPP的兩倍多，表明PEI-PWNS亞納米復合材料的放電能力極大增強。此外，利用工業規模制備的一卷長100 m、寬0.6 m、厚6 μm的PEI-0.2wt% PWNS薄膜，其柔韌透明，表面質量高。，表明其在工業應用中的潛力。

圖4. 可靠性和工業制備

文獻信息

Roll-to-roll fabricated polymer composites filled with subnanosheets exhibiting high energy density and cyclic stability at 200 °C. Nature Energy, 2024, DOI:10.1038/s41560-023-01416-3.

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