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對于具有層狀晶體結構的材料，特別是被稱為MXenes的二維（2D）過渡金屬碳化物和氮化物在儲能，電磁干擾屏蔽等領域有著廣泛的應用前景。然而，MXenes僅由MAX相合成，其用苛刻的溶液化學去除A原子。

值得注意的是，這種方法會產生大量廢物，限制了MXenes的制造規模并阻礙了其實用性。本文使用直接、可擴展的合成方法直接合成MXenes，這些方法還開辟了制備MXenes新形貌和相的途徑，且是傳統策略無法到達的，同時探索在鋰電池中的應用，并登上了本期Science封面。

成果簡介

在此，美國芝加哥大學Dmitri V. Talapin教授展示了一種直接合成路線，用于通過金屬和金屬鹵化物與石墨、甲烷或氮的反應，可擴展和原子級地合成MXenes，還包括尚未從MAX相合成的化合物。

實際上，直接合成使MXene能夠進行化學氣相沉積生長，并通過MXene的屈曲和釋放形成復雜的球晶狀形貌，以暴露新鮮的表面以進行進一步反應。直接合成的MXenes在鋰離子插層反應中表現出優異的儲鋰能力。

相關文章以“Direct synthesis and chemical vapor deposition of 2D carbide and nitride MXenes”為題發表在Science。

研究背景

MXenes因其作為2D金屬導體的特性而引起了相當大的興趣。像許多分層材料一樣，它們的塊狀晶體形式可以剝離成單獨的片妝。然后，這些片可以很容易地組裝成獨立的薄膜，同時保持其高電子導電性。

例如，MXene可用于超級電容器，以其高表面積和簡單的電子傳導非?？焖俚卮鎯﹄姾??；蛘撸琈Xene薄膜可以保護設備免受外部電磁輻射，MXene中的高移動電子可以自由振蕩以抵消入射波。

然而，MXenes目前還不能大量生產，以供廣泛使用。從實驗室規模轉化為工業規模需要加工和材料成本，以滿足對產品具有競爭力的嚴格要求。在這兩個方面，MXenes都顯示出了前景，性能最好的MXenes來自豐富、廉價的元素，如鈦（Ti）、C和氯（Cl），MXenes可以很容易地加工。

目前限制其可擴展性的一個關鍵因素是從MAX相生產MXene所需的蝕刻步驟，蝕刻通常涉及將MAX材料浸泡在氫氟酸或其他高反應性溶液中長達24小時。這種化學去除A原子的過程非常耗時，并且會產生大量的危險廢物，這兩者都增加了這些材料制造的成本和復雜性。

本文報告了兩種無需從MAX相蝕刻即可制造MXenes的直接方法。

1）一種涉及傳統的固態合成，其中固體前驅體的化學計量混合物被加熱直到形成所需的相；2）另一種使用化學氣相沉積，其中氣態前驅體流過加熱的襯底以產生材料膜。在任何一種情況下，在任何一種情況下，作者都使用了Ti、C和Cl的混合物來獲取最得到的MXenes（Ti₂CCl₂）或者其他物質。這些方法為直接合成MXene相提供了明確的概念證明，而無需蝕刻MAX相。新路線節省了時間，避免了與蝕刻步驟相關的危險廢物產生，這些優點會提高MXenes生產規模化的效率，并加快將其轉化為工業規模應用的過程。

作者的研究進一步強調了直接合成方法如何通過使新的相和形貌來擴大MXene使用的使用。例如，化學氣相沉積法產生一種“地毯狀”薄膜，其中MXenes片垂直于襯底突出。當進一步添加前驅體時，MXenes的多孔微球形成并最終以粉末形式從襯底上分離。這些相互連接但多孔的MXenes網絡代表了超級電容器電極的理想架構，其允許電解液滲透，而不會影響電子傳輸的途徑。

圖1.?兩種無需從MAX相蝕刻即可制造MXenes的直接方法

內容詳解

直接合成Ti₂CCl₂ MXene

通過Ti、石墨和TiCl₄之間的高溫反應，完成了DS-Ti₂CCl₂的合成。將Ti和石墨以3：1.8的摩爾比磨成細粉，并與1.1摩爾當量的TiCl₄混合。將混合物密封在石英管中，在20 min中加熱到950℃，并保持溫度直到反應完成；通常，2小時能夠達到MXene的最大產率。

圖2. DS-Ti₂CCl₂ MXene的直接合成和表征

MXenes的CVD生長

通過CVD在950℃的Ti表面上用甲烷和四氯化鈦氣體在Ar中生長MXenes，暴露15分鐘后對其表征。SEM圖像顯示，襯底上完全覆蓋著一層Ti₂CCl₂的褶皺層，這種垂直于襯底生長的Ti₂CCl₂ MXene片對于傳統合成的MXene來說是難以實現的。

值得注意的是，直接合成中在640℃的溫度下Ti箔與四氯化鈦和N₂反應形成的純氮化物Ti₂NCl₂ MXene。與碳化物相比，氮化物MXene具有多種吸引性能，包括鐵磁性和更高的電導率。

圖3.?MXenes的CVD生長

圖4. CVD-Ti₂CCl₂的形貌表征

電化學儲能

MXenes以其優異的贗電容儲能特性而聞名，這源于其兼具大表面體積比和高電導率。作者研究了由DS-Ti₂CCl₂和CVD-Ti₂CCl₂制備的電極的鋰離子存儲性能，使用雙電極結構對DS-Ti₂CCl₂進行了電化學表征。

結果表明，DS-Ti₂CCl₂電極的循環伏安（CV）循環顯示氧化還原峰可分配于固體電解質中間相（SEI）的形成。經過第三次CV循環后，DS-MXene電極的比電容穩定在341 F/g（相當于容量265mAh/g），這與之前報道的MS-Ti₂CCl_x MXene的數據一致。

DS-Ti₂CCl₂電極的恒電流充放電（GCD）曲線如圖4D所示。在0.1~2A/g之間，容量保持率約48%。在0.1~3.0V的恒電流下，其最大容量為286 mAh/g，這略高于之前報道的MS-Ti₂CCl_x MXene的優化性能值，這些電化學研究進一步證實了DS-Ti₂CCl₂ MXene優異的電化學特性。

圖5.?Ti₂CCl₂ MXene的電化學儲能性能

總之，作者報道了以前從未制備的幾種MXenes的新相，包括2D Cl-和Br-鈍化碳化鋯（Zr₂ CCl₂和Zr₂CBr₂）和2D Cl-鈍化氮化鈦（Ti₂NCl₂），Ti₂NCl₂是第一個Cl-封端的氮化物MXene，是少數已報道的氮化物MXene之一。

本文為合成新的MXenes開辟了新的機會，特別是對于相應的MAX相不穩定的情況。考慮到該系列材料中元素化學計量的可能組合，使用直接合成路線可以大大擴展可能的MXenes和可用的特性。與此同時，通過直接合成提高現有MXenes的可擴展性可能會促進它們在許多應用中的使用。

Di Wang, Chenkun Zhou, Alexander S. Filatov, Wooje Cho, Francisco Lagunas, Mingzhan Wang, Suriyanarayanan Vaikuntanathan, Chong Liu, Robert F. Klie, Dmitri V. Talapin*, Direct synthesis and chemical vapor deposition of 2D carbide and nitride MXenes,? Science,?2023,

https://www.science.org/doi/10.1126/science.add9204?

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