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前? 言

2024年1月11日，斯坦福大學崔屹院士等人在Science上發表了最新成果，即“Twisted epitaxy of gold nanodisks grown between twisted substrate layers of molybdenum disulfide”。詳細介紹見：

僅隔六天，即1月17日，崔屹院士等人又在PNAS上發表了題為“Interlayer engineering of Fe₃GeTe₂: From 3D superlattice to 2D monolayer”的最新文章。下面對該文章進行簡要的介紹！

成果簡介

在范德華（vdW）晶體中，機械剝離發現原子薄極限的鐵磁性，豐富了磁性薄膜家族。對比傳統的物理沉積方法研究磁性薄膜，基于機械剝離和轉移的vdW晶體工具箱存在產量低和環境腐蝕的問題，目前在磁性研究方面還存在新的挑戰。例如，磁性超晶格在vdW晶體中很難形成，限制了vdW晶體層間相互作用的研究。基于此，斯坦福大學崔屹院士和Harold Y. Hwang（共同通訊作者）等人報道了一種將有機季銨鹽陽離子電化學插入到磁性vdW晶體Fe₃GeTe₂（FGT）間隙的層間工程策略。通過控制插入時間、電壓或電流，可以構建三維（3D）超晶格或二維（2D）單層磁鐵。

其中，季銨離子是來自它們的溴化鹽的十六烷基三甲基銨離子（[(C₁₆H₃₃)N(CH₃)₃]⁺或CTA⁺）和四辛基銨離子（[(C₈H₁₇)₄N]⁺或TOA⁺）。由于各向異性、交換相互作用和插層電子摻雜的共同作用，FGT超晶格表現出較強的3D臨界行為，其矯頑力降低，疇壁尺寸增大。同時，通過插層制備得的2D vdW少層被大塊晶體中的有機分子覆蓋，不僅提高了鐵磁轉變溫度（T_C），而且基本上保護薄樣品免受降解，從而可以在環境中制備大規模的FGT油墨。

圖1. 比較傳統的磁性薄膜和磁性vdW晶體

研究背景

超高真空沉積技術的發展使得磁性超晶格結構的合成成為可能，磁性層之間有周期性的非磁性緩沖層，使得對層間交換相互作用的研究和操作成為可能，從而導致了如交換相互作用中的振蕩和巨磁電阻等重大發現和器件應用。同時，原子薄磁性原子單層片（Fe、Co、、Ni等）的外延生長使得單層2D磁性行為的研究成為可能。研究發現，原子薄vdW磁性材料通過機械剝離去除鄰近層，形成一個全新的固有2D磁性化合物庫，重新激活了2D磁性領域。然而，vdW材料的磁性/非磁性超晶格，類似于磁性薄膜的研究，仍然缺失，使得中間各向異性和交換機制相對未被探索。

在vdW材料中，通過剝離和轉移方法將非磁性2D材料與磁性2D材料夾在一起形成準超晶格在理論上可行，但這些轉移方法的產率較低，特別是在構建多周期（> 3）超晶格結構時還存在實際挑戰。近年來外延生長在合成準vdW超晶格結構方面取得進展，但材料種類的選擇非常有限，而且結構不具有動態可控和可調性。

圖文導讀

作者將FGT薄片、Cr/Au工作電極、Pt反電極和液體電解質組裝在一個充滿Ar的手套箱中，并用熱塑性薄膜和透明玻璃蓋密封。在插層過程中，與Cr/Au負電極接觸的FGT被還原，并隨著季銨鹽陽離子插入到FGT的vdW間距中，溴離子在Pt正極上被氧化成溴。插入前，器件呈現出~200 mV的開路電壓（OCV），該OCV與電解液濃度有關，也受Au電極和Pt電極的面積和相對位置的影響。在插入時間t=10 s時，通過FGT向Pt施加-150 nA的恒定電流后，立即觀察到電壓急劇降至約-3.2 V。在插入過程中，薄片顏色變深，表面起皺，可能是由于空間不均勻的嵌入。在t=105 s時，當-150 nA電流停止時，OCV急劇增加。FGT樣品逐漸穩定：FGT薄片的顏色逐漸變淺，表面起皺逐漸變平。

圖2. 3D FGT超晶格的形成與表征

在20-50 K的低溫下，固有的FGT表現出金屬行為，在此溫度以下觀察到弱絕緣行為。在~200 K時，R_xx-T曲線出現扭結，表明鐵磁相變。作者繪制了FGT和3D FGT超晶格在2 K時的R_yx磁滯回線，并總結了不同類型樣品的矯頑力場（H_C）的溫度依賴性。(CTA⁺)_xFGT和(TOA⁺)_xFGT均保持鐵磁基態，但矯頑力降低。因此，3D FGT超晶格中的矯頑力降低可能來自于各向異性的降低。在(CTA⁺)_xFGT中，域結構不同于FGT的域結構。(CTA⁺)_xFGT的疇結構與FGT不同，疇寬增加了2倍左右，疇寬增加表明各向異性降低或交換能增強。

圖3. 3D FGT超晶格的傳輸和疇結構

作者采用CTA⁺對樣品進行去角質處理，在頂部和邊緣沒有接觸引線來機械地影響FGT晶體，過度嵌入會導致FGT薄片脫落。這些薄片經過過濾、收集并再分散到DMF或其他有機極性溶劑中，用溫和的超聲波形成少層(CTA⁺)_xFGT懸浮油墨。AFM表征發現，沉積薄片的厚度范圍約為1.3-6.5 nm，室溫下沉積的薄片厚度約為2.8 nm，而在高溫（300 ℃）退火去除有機分子后，厚度降至約0.9 nm，這是單層FGT的厚度，說明脫落的2D FGT幾層被有機分子覆蓋。作者還研究了約4.8 nm剝離層的磁傳輸特性，樣品電阻表現出絕緣行為，在異常霍爾電阻中觀察到兩個階段，可能是由于多疇行為造成的。

圖4. 3D FGT超晶格的維數

圖5. 2D FGT少層的形成和磁性能

文獻信息

Interlayer engineering of Fe₃GeTe₂: From 3D superlattice to 2D monolayer. PNAS, 2024, https://doi.org/10.1073/pnas.2314454121.

原創文章，作者：wdl，如若轉載，請注明來源華算科技，注明出處：http://www.zzhhcy.com/index.php/2024/01/25/fd03a64a90/

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繼Science后，崔屹院士再發PNAS！

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