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喬世璋團(tuán)隊(duì)，最新JACS！超高電流密度下循環(huán)10000次！

研究成果

硫（S）基含水系鋅電池（SZBs）具有高容量、有競(jìng)爭(zhēng)力的能量密度和低成本的優(yōu)點(diǎn)，受到科研人員的廣泛關(guān)注。在高電流密度下，負(fù)極極化嚴(yán)重降低了SZBs的壽命和能量密度。基于此，澳大利亞阿德萊德大學(xué)喬世璋教授（通訊作者）等人報(bào)道了一種利用集成的酸輔助受限自組裝方法（ACSA）構(gòu)建的二維（2D）介孔材料，以闡明2D介孔親鋅（Zn）分子篩（2DZS）為動(dòng)力學(xué)界面。通過引入乙酸（HOAc）等弱配位酸防止單前驅(qū)體預(yù)沉淀，并采用甘油限制水平方向的自組裝，得到了2D介孔親Zn分子篩（2DZS）。所制備的2DZS具有開放的介孔結(jié)構(gòu)，介孔尺寸小，疏水性強(qiáng)，親Zn位點(diǎn)豐富。因此，2DZS界面在降低成核和平臺(tái)過電位方面發(fā)揮了雙重作用：（1）通過開放的親Zn通道加速Zn²⁺擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)；（2）通過顯著的溶劑-鞘篩分效應(yīng)抑制HER和枝晶生長(zhǎng)。

測(cè)試結(jié)果表明，在電流密度為20 mA cm^-2時(shí)，負(fù)極極化電位降低到48 mV。與優(yōu)化后的硫正極（OS||Zn@2DZS電池）組裝后，在電流密度為1 A g^-1時(shí)極化從1 V降低到0.42 V，而能量密度提高到866 Wh kg_sulfur^–1。此外，即使在8 A g^-1的超高電流密度下，OS||Zn@2DZS電池仍實(shí)現(xiàn)了652 mAh g^-1的高可逆容量和超過10000次循環(huán)的破紀(jì)錄壽命，而在前5000次循環(huán)后容量保持率為94.5%。

研究背景

硫（S）具有1675 mAh g^-1的高理論容量和低成本優(yōu)點(diǎn)，滿足了水系Zn電池的實(shí)際正極需求。然而，由于活性材料的導(dǎo)電性較差，以及固態(tài)中間轉(zhuǎn)化，硫正極在S₈和ZnS之間的鏈?zhǔn)睫D(zhuǎn)化反應(yīng)緩慢。雖然導(dǎo)電性Se和氧化還原介質(zhì)I₂被用于提高導(dǎo)電性和加速反應(yīng)，但在1 A g^-1下，全電池的極化高達(dá)1 V，嚴(yán)重限制了SZBs的實(shí)際壽命和能量密度。目前大多數(shù)報(bào)道都集中在增強(qiáng)正極側(cè)的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)以降低極化，但負(fù)極極化同樣至關(guān)重要，卻幾乎沒有報(bào)道。此外，HER、枝晶生長(zhǎng)等會(huì)進(jìn)一步加劇過電位，導(dǎo)致電池失效。因此，開發(fā)具有低動(dòng)力學(xué)競(jìng)爭(zhēng)的低極化Zn負(fù)極對(duì)于實(shí)際的SZBs至關(guān)重要。

介孔材料由于具有Zn²⁺擴(kuò)散通道，是低負(fù)極極化的人工負(fù)極/電解質(zhì)界面的有前景材料。然而，由于3D介孔材料中堵塞的介孔和較長(zhǎng)的擴(kuò)散路徑限制了Zn²⁺的遷移動(dòng)力學(xué)，所報(bào)道的界面的實(shí)際負(fù)極極化仍需改進(jìn)。這些材料缺乏親Zn位點(diǎn)，增加了Zn²⁺擴(kuò)散的能量勢(shì)壘和動(dòng)力學(xué)競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)。其中，具有均勻介孔和足夠親Zn位點(diǎn)的2D材料具有更高的比表面積、更短的擴(kuò)散路徑、開放的介孔通道以及更均勻的電場(chǎng)和濃度場(chǎng)，有望加速Zn²⁺的擴(kuò)散并限制競(jìng)爭(zhēng)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)。但是，制備具有親Zn位點(diǎn)的2D均勻介孔材料仍然很困難。

圖文解讀

合成與表征

作者合成了三個(gè)樣品，以研究結(jié)構(gòu)和親Zn程度對(duì)性能的影響：高度親Zn的2DZS、高度親Zn的3D親Zn分子篩（3DZS）和具有與2DZS相似的2D介孔結(jié)構(gòu)的相對(duì)親Zn的2D TiO₂（2DTO）。首先，通過酸輔助策略抑制ZnS的預(yù)沉淀：HOAc調(diào)節(jié)F127和ZnS以形成單前體，鹽酸（HCl）是控制沉淀動(dòng)力學(xué)的pH調(diào)節(jié)劑。當(dāng)pH=2.24（HCl: HOAc的體積比為1: 1）時(shí)，在2DZS納米片下存在大量預(yù)沉淀的ZnS微球，而在pH=3.67（HCl: HOAc的體積比為0.2: 1）時(shí)沒有觀察到ZnS沉淀，表明ZnS的沉淀在pH＝3.67時(shí)被顯著抑制。乙醇與甘油的體積比從0.5: 1增加到1: 1，SEM顯示從純2DZS納米片到2DZS和3DZS共存結(jié)構(gòu)的形態(tài)學(xué)變化。乙醇與甘油的比例大于2: 1，則觀察到3DZS的球形形態(tài)，表明高粘度的甘油可限制組裝方向以生成2D結(jié)構(gòu)，而低粘度的乙醇傾向于生成各向同性的3D結(jié)構(gòu)。此外，110 °C是確保合適的ZnS納米晶尺寸和均勻中孔的最佳溫度。

圖1. 酸輔助約束自組裝合成圖

圖2. 2DZS和3DZS的表征

對(duì)稱電池中2DZS的動(dòng)力學(xué)度量

Zn@2DZS和Zn@2DTO對(duì)稱電池表現(xiàn)出輕微的成核過電位，為8 mV，但Zn@3DZS電池的成核過電位高達(dá)17 mV。因此，2DZS和2DTO界面獨(dú)特的2D介孔結(jié)構(gòu)可顯著抑制動(dòng)力學(xué)競(jìng)爭(zhēng)。Zn@2DZS電池的平臺(tái)過電位最小，為41 mV，而Zn@3DZS電池的平臺(tái)過電位為72 mV，Zn@2DTO電池的平臺(tái)過電位為99 mV。

對(duì)比Zn@2DZS電池，Zn@3DZS和Zn@2DTO對(duì)稱電池在20 mA cm^-2時(shí)的極化值更高，分別為130和140 mV，導(dǎo)致多次循環(huán)后效率較低，甚至電池失效。作者利用Cu||Zn@2DZS電池在2 mA cm^-2，在1200次循環(huán)內(nèi)提供98.9%的平均庫倫效率（CE）值。2DZS界面在100次循環(huán)后保持了平面，與初始界面相似，前者表明循環(huán)后保留了原有的孔隙結(jié)構(gòu)，后者可能是由于Zn²⁺的高速沉積引起了較小的體積應(yīng)變。

圖3. 2DZS的性能

圖4.雙功能2DZS界面的機(jī)理

電池性能

作者將Zn@2DZS和Zn@3DZS負(fù)極與優(yōu)化的硫基正極組裝，構(gòu)建了OS||Zn@2DZS和OS||Zn@3DZS，研究了它們的動(dòng)力學(xué)性能。在激活后，當(dāng)ZnSe + ZnS的信號(hào)從1.25 V逐漸到0.15 V時(shí)，S₈的信號(hào)從1.45 V下降到0.15 V。在氧化過程中，ZnSe和ZnS隨著元素S₈的形成而立即消失。通過循環(huán)伏安法（CV）曲線中正極電流與負(fù)極電流之比（i_pc/i_pa，即R_CA）來描述含S反應(yīng)的可逆性。對(duì)于0.4 V和1.1 V的S相關(guān)反應(yīng)，OS||Zn@2DZS電池的R_CA為0.60，遠(yuǎn)高于OS||Zn@3DZS電池（R_CA=0.33）和未改性電池（R_CA=0.31），因此OS||Zn@2DZS電池表現(xiàn)出優(yōu)異的可逆性，有利于庫侖效率和壽命。

此外，OS||Zn@2DZS電池的峰值距離明顯窄于OS||Zn@3DZS和未改性電池，表明OS||Zn@2DZS電池具有最好的電化學(xué)動(dòng)力學(xué)和最低的極化。OS||Zn@2DZS電池在1 A g^-1時(shí)總極化僅為0.42 V，遠(yuǎn)小于OS||Zn@3DZS電池，獲得了866 Wh kg_sulfur^–1的能量密度。OS||Zn@2DZS電池在1、2、4、8 A g^-1時(shí)的比容量分別為1295、1033、925、644 mAh g^-1，遠(yuǎn)高于OS||Zn@3DZS電池；在8 A g^-1的超高電流密度下，容量為652 mAh g^-1，可提供超過10000次循環(huán)的延長(zhǎng)壽命。在充放電循環(huán)5000次后，保持率高達(dá)94.5%。

圖5. OS||Zn@2DZS電池的性能

文獻(xiàn)信息

2D Mesoporous Zincophilic Sieve for High-Rate Sulfur-Based Aqueous Zinc Batteries.?J. Am. Chem. Soc.,?2023, DOI: 10.1021/jacs.2c13540.

https://doi.org/10.1021/jacs.2c13540.

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